Способ определения германия в твердых материалах

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК ОО 466 А 19(5) 5 ПИ Н БРЕТЕНИ ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ РИ ГКНТ СССР К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(71) Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности Тиредмет"(56) Авторское свидетельство СССРМ 1460701, кл. 6 01 М 31/22, 1986.(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГЕРМАНИЯВ ТВЕРДЫХ МАТЕРИАЛАХ(57) Изобретение относится к способам определения германия в твердых материалахи позволяет повысить чувствительностьанализа и селективность определения приопределении германия в галлии, Способ Изобретение относится к аналитической химии, а именно к спектрофотометрическим способам определения германия, и может быть использован для аналитического контроля качества высокочистых, в том числе полупроводниковых, материалов на содержание германия.Целью изобретения является повышение чувствительности и селективности определения германия в галлии.П р и м е р 1. К 1,0 г галлия добавляют 3 см концентрированной соляной кислоты, смесь помещают в фторопластовую зоеакционную емкость вместимостью 15 см, емкость коаксиально размещают во второй фторопластовой емкости вместимостью 70 .смз, содержащей 3 см концентрированнойз включает обработку анализируемого образца концентрированной соляной кислотой при соотношении твердой и жидкой фаз 1:(3 - 4), помещение смеси в замкнутую емкость, в которую дополнительно вводят рас, твор соляной кислоты в количест:е, обеспечивающем массовое соотношение образца, соляной кислоты и воды 1;(1,1- 1,7):(11,3 - 10,6), нагревание емкости до 180- 190 С, выдержку в течение 2 ч, введение в полученный раствор молибдата аммония, аскорбиновой кислоты и хромпиразола, флотацию образовавшегося ионного ассоциата в кислой среде и последующее его фотометрирование, Способ позволяет определять германий в галлии с чувствительностью 10 0,. О и ределени ю не мешает кремний. 1 табл,соляной кислоты и 9 см воды при массовом соотношении проба: НС 1:Н 20 = 1;1,1;11,3. Емкость с содержимым закрывают крышкой и выдерживают при 180 С в течение 2 ч после чего охлаждают.В раствор, находящийся во второй емкости, добавляют 5 см, 130/-ного растворазпарамолибдата аммония, 1 см аскорбинозвой кислоты и выдерживают 20 мин, Затем к раствору добавляют 5 см 6 М раствора серной кислоты и 1 см 6 10 М раствора-4хромпиразола. раствор переносят в целительную воронку вместимостью 100 см, добавляют 5 см смеси толуола и ацетона (1:1) и встряхивают в течение 2 мин. Водную фазуз отделяют, к органической добавляют 5 см ацетона, Измеряют оптическую плотность-40селективность определения германия по отношению к кремнию,Т, ц Найдено гер- Принечание наниянас.ь Проба;3303:Н,О С,О 1;1,1:10,6 185 1;3,5:11 О 385(8,5+2,3) 10 185 185 180 85 1 ЭО 175 200 185 185 1:1.О:11,71:1,7:10,03:1,5:31,03:1,5.11,03:1,5.11,01:3,5:13,01:3,5:1 01:1.5:13,01:1,5:13,0 2 г 2 2 2 3,5 2,5 Э 3:3,5 10 1:3,5 11 1:3,512 1:Зг 5 13 1:3,5 14 1:3,5 15 1:3,5 16 1:3,51:З,5 Составитель Т, ЖуковаТехред М.Моргентал Корректор А. Осауленко Редактор И, Шулла Заказ 4464 Тираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г; Ужгород, ул,Гагарина, 101 органического раствора при 3, = 580 нм в кювете 1 см,В образце найдено 34;03-0,5) 10мас, германия (известным способом германий не обнаруживается из-за недостатка чувст вительности).П р и м е р 2. Анализ проводят по примеру 1 при соотношении образца и концентрированной соляной кислоты. 1:3,5, при соотношении проба: НС 1:Н 20 = 1:1,3:11,0. 10 , Нагревание проводят при 185 С.В образце найдено (6,4 . 0,5). 10 з 3 мас. 070 германия, известным способом обна,ружено 3(5,9 + 0,5) 10мас.о)ь (введено 36 3 . 1 4).10 з о) 15П р и м е р 3. Анализ проводят по примеру 1 при соотношении образца и концентрированной соляной кислоты 1:4, при массовом соотношении проба: НС:Н 2 О = 1;1,7:10,6. Нагревание проводят при 190 С, 20 В образце найдено 1,2 й 0,2) 10 ямас.оЬ ,германия, Известным способом обнару 3 жить не удается из-за недостатка чувствительности.В таблице представлены результаты оп ределения германия в галлии в зависимости от предлагаемых параметров.Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить чувствительность опреФормула изобретения Способ определения германия в твердых материалах, включающий переведение анализируемого образца в раствор путем обработки соляной кислотой при нагревании, введение в полученный раствор молибдата аммония, аскорбиновой кислоты и хромпиразола, флотацию образовавшегося ионного ассоциата в кислой среде и последующее его фотометрирование, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности и селективности определения германия в галлии, для обработки используют концентрированную соляную кислоту при соотношении твердой и жидкой фаз 1:3-4), полученную смесь помещают в замкнутую емкость, в которую дополнительно вводят раствор соляной кислоты в количестве, обеспечивающем массовое соотношение образца, соляной кислоты и воды 1:(1,1 - 1,7):11,3-10,6), емкость нагреваютдо 180-190 С: и выдерживают в течение 2 ч.