Способ определения активного кислорода в сверхпрововодящей медьсодержащей керамике

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ 164739 ПУБЛИК 19) 1 М 31/ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ИЗОБРЕТЕНИ ОПИСА АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(71) Ленинградский государственный университет(56) У. Зато, Т. Йо, К. Н 1 гоМачэ, А. Епбоет а 1, Оетегглпасоп от ча 1 епсе о 1 соррегапб оху 9 еп бейсепсу 1 п зорегсопб 0 стп 9Ягх 1-а 2-хСОО 4-У - 1 рп, . Арр 1, РЬуз., 1987, ч. 26,ч. 5, р.838-839,(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АКТИВНОГОКИСЛОРОДА В СВЕРХПРОВОДЯЩЕЙМЕДЬСОДЕРЖАЩЕЙ КЕРАМИКЕ(57) Изобретение относится к способам определения активного кислорода в сверхпроводящей медьсодержащей керамике иможет быть использовано при разработкетехнологии высокотемпературных сверхпроводников и при контроле их качества сцелью повышения точности и сокращениявремени анализа. Для этого готовят 0,05 н. к аналитичопределенирхпровод, и можетотке технолхпроводни скои я акщей быть огии ови яется п времени ыше али Пример, Готлората железа . 5 н,раствор п о в колбу по Изобретение относится химии, а именно к способам тивного кислорода в све медьсодержащей керамике использовано при разраб высокотемпературных свер контроле их качества. Целью изобретения яв ние точности и сокращение за. овят 0,0 х Для зтораствор перхлората железа (11) путем растворения навески соли Мора в хлорной кислоте. Навдску образца сверхпроводящей керамики растворяют в 10 мл 0,06 н.раствора Ре (С 104)2 в смеси с МН 4 С 104. После полного растворения образца в раствор добавляют 10 мл концентрированной НЗР 04 и 10 мл НС 104, 3 капли дифениламиносульфоната натрия и титруют 0,04 н.раствором К 2 Сг 20 т. Расчет количества активного кислорода проводят по формуле Х=М а/(2 аа), где М - молекулярная масса соединения без учета активного кислорода; гл - масса навески г; а -- МК 2 с.о 7(Ч - Ч 2 )10где Ик 2 сг 2 О 7-. нормальность раствора бихромата калия, Ч 1 и Ч 2 - обьемы раствора бих- ф ромата калия, идущие на титрование 10 мл раствора хлористого железа и исследуемого раствора соответственно. мл, Погрешность определения индекса активного кислорода не превышает 20, время, затрачиваемое на проведение одного измерения, не более 10 мин, 1 табл,щают 0,2 М углекислого бария (ВаСОз) марки ч,д.а, и 300 мл воды и небольшими порциями вливают хлорную кислоту НС 104 марки ч.д.а. (общее содержание кислоты - 0,5 моля), Йо окончании бурного выделения углекислого газа раствор нагревают до начала кипения, в раствор небольшими порциями при интенсивном перемешивании вводят раствор соли Мора (0,1 моль в 200 мл воды) - (МН 4)2 Ее (504)2 марки ч.д.э. и оставляют охлаждаться. Хлорый раствор фильтруют, Осадок отбрасывают, а фильтратСоставитель М.БондРедактор А.Шандор Техред М.Моргента нко Коррект Кунд аказ 1394, Тираж 393 П ВНИИПИ Государственного комитета по изобретения 113035, Москва, Ж, Раушская набодписноем и открытиям при ГК Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Уж ул,Гагарина, 10 разбавляют в растворе НС 1 О 4(с содержанием кислоты 2 моль) и доводят объем растворадо 2 л.Приготовленный растворс рН 0 прозрачен, не имеет окраски, практически не окисляется и устойчив в течение длительного времени. Точную концентрацию полученного,раствора перхлората железа (11) определяют титрованием бихроматом калия в кислой среде с дифениламинсульфонатом натрия в качестве индикатора,Навеску образца высокотемпературной сверхпроводящей керамики УВа 2 СЦЗОб,5 массой 0,2 г растворяют в 10 мл раствора Ге(С 104 в смеси с ЙН 4 С 04. Растворение происходит без нагревания в течение 5 мин. Легкость растворения связана с достаточно высокой кислотностью раствора. После полного растворения образца в раствор добавляют 10 мр концентрированной НЗРО 4 для связывания Ге и 10 мл НС 104, 3 капли дифениламиносульфата натрия и титруют 0,04 н, раствором К 2 С 2 С 7, приготовленным из точной навески соли марки х.ч. Перед каждым определением проводится контроль концентрации раствора Ее(С 104).Расчет количества активного кислорода (Х) проводят по формуле где М - молекулярный вес соединения без учета активного кислорода (для УВа 2 Сцз 06,б+хМ=658,19),а - масса навески, г;а = Йк 2 сг 20 т ( Чь - Ч 2 ) 10, где Й кго 07 - нормальность раствора бихромата калия; Ч 1 - объем раствора бихромата калия,идущий на титрование 10 мл раствора хлорного железа; мл;Ч 2 - объем раствора бихромата калия,5 идущий на титрование исследуемого раствора, мл,Объем, пошедший на титрование 10 млраствора Ге(С 104)2 и ИН 4 С 1 О 4 (после добавления 10 мл НС 104 и 10 мл НзРО 4) составляет10 ЧУ=13,3,В таблице приведены массы навесок образца, обьемы растворов бихромата калия,пошедшего на титрования растворов хлорного железа, в которых растворены навески15 и расчитанный индекс Х.Предлагаемый способ позволяет определять индекс активного кислорода спогрешностью менее 20 ь, тогда как для прототипа эта величина не менее 5%. Время,20 затрачиваемое на проведение одного ана. лиза, не более 10 мин, а для прототипа необходимо 1-2 ч из-за значительнойпродолжительности растворения образца. 25 Формула изобретенияСпособ определения активного кислорода в сверхпроводящей медьсодержащей керамике, включающий растворение навески в растворе соли железа (И), введение 30 концентрированных кислот, включая фосфорную. и последующую количественную регистрацию остатка соли жедеза (И) титриметрическим методом, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности и 35 сокращения времени анализа, в качествесоли железа(И) используют перхлорат железа (И) в смеси с перхлоратом аммония, а перед титрованием добавляют хлорную кислоту.40