Способ определения кремния

(51)5 6 0 ПИСА ЗОБ ТЕН АВТОРСКО ВИДЕТЕЛ ЬСТВУ ЛЕНИЯ КРЕМНИЯсится к способам оппозволяет определять ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ(71) Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности "Гиредмет"(56) Дорохова Е,И., Грачева И,А., ДрачеваЛ,В. Флотационно-фотометрическое определение кремния в деионизованных водах ввиде соединения восстановленной молибдокремниевой кислоты с хромпиразолом 11.- Аналитическая химия, 1988, т,43, М 2,с.265 - 268.(57) Изобретение отноределения кремния и Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам спектрофотометрического определения кремния, и может быть использовано для аналитического контроля качества высокоочистных полупроводниковых материалов на содержание кремния.Целью изобретения является обеспечение возможности определения кремния в галлии,П р и м е р 1, Навеску пробы массой 1,0 г обрабатывают смесью, содержащей 0,6 смз 370-ной фторводородной кислоты и 0,6 см" воды (соотношение массовых долей проба: НЕ: Н 20 = 1:0,2:0,5), помещают во фторопластовую реакционную емкость вместимостью 5 см, Емкость с содержимым 2кремний в галлии. Способ включает предварительную обработку образца раствором фтороводородной кислоты при соотношении образца, кислоты и воды 1:(0,2 - 0,4):(0,5 - 0,8), помещение полученной смеси в замкнутую емкость, куда дополнител:но вводят раствор соляной кислоты при сотношении образца, кислоты и воды 1;(0,3- 0,5);(3 - 4), нагревание емкости до 225 - 235 С в течение 2 ч, переведение кремния в полученном растворе в ионный ассоциат с молибдатом аммония и хромпиразолом в кислой среде, флотацию ассоциата и его фотометрирование, Способ позволяет определять кремний в галлии с чувствительностью 8 10 00, Определению не мешают кремний, фосфор и мышьяк, 1 табл,коаксиально размещают во второй фторопластовой емкости вместимостью 30 см, содержащую 1 см 360-ной соляной кислоты и 3 см воды. Емкость с содержанием закоывают крышкой, выдерживают при 230 С в течение 2 ч (соотношение массовых долей в этих условиях проба: НР: НС: Н 20 = 1,0,2:0,3;3) и затем охлаждают. В раствор, нахоздящийся во второй емкости, добавляют 5 см 1-ного раствора борной кислоты, 2 см 10 -ного пара молибдата аммония, 10 см метолсульфитного реагента и выдерживают 10 мин, Затем добавляют 10 см 6 М раствора серной кислоты и 1 см 6,0 10 4 М раствора хромпиразола и разбавляют водой до 50 см . Переносят раствор в целительную воронку вместимостью 100 см, добавляют1700465 В образце найдено(2,7 е 0,4 1 О" мас,)4кремния. Введено (2,6 (. 0,8) 10 мас. (7. Обт - г- - - Результаты тоНомерношение Соотношение с ,С Т, ч и/п ба:1)Р:Нзо пРоба;НР:НС 1 зН О Примечание 230 2 230 2 230 2(2,5+0)б) 1 О 1:0,3:0,4:3,5 1:0,3:0,4;3,5 1 О 3 О 4 3 5 Результаты анализов (пп.1-3,6-8,11- 13) подтверидаот селективность и полноту выделения крем нияРезультаты анализов (пп.4-5,9-10,15"17) либо занияены из-за тидролиза и неполноты выделения кренния,либо эавьщины из-за частичного хлориро. ванин германия 1 1:0,2:0,5 2 1:0,3:0,7 31:0,4:о,Е(3) 1 З 1)5) 10 1:0,1;0,2;2,50)50)б:51:О)2:0)4:31:0)З 0,4:3,51 0,2 О)4 3,51;0,2:0,4 Зэ 51:0)2:0,4:3)51:0,2:0,4:3,51:0,2:0,4:3,51:0,2:0,4)3)5 230 230 230 225 230 235 215 240 230 230 2 2 2 2 2 2 2 2 1,5 2,5 9 10 11 12 13 14 15 16 17 10 Составитель Т. ЖуковаТехред М.Моргентал Корректор М. Демчик Редактор И. Шулла Заказ 4464 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Па 1 е 4 г", г. Ужгород. ул, Гага)ил. 1) 1 з5 см смеси толуола с ацетоном (1:1) и 2 минвстряхивают. Водную фазотделяют, к органической добавляют 5 см ацетона и измеряют оптическую плотность органическогораствора при 1 - 590 нм в кювете длиной 1смз,В образце найдено (8,2 + 0,7)106мас.70 кремния. Образец также содержит(2,5+ 0,7) 10 мас. германия.П р и м е р 2. Анализ проводят по при, меру 1 при соотношении пробы, фторводородной кислоты и воды 1:0,4.0,8(предварительная обработка), в емкостьвводят соляную кислоту в количестве, обеспечивающем соотношение пробы, фторводородной соляной кислот и воды 1;0,4:0,5:4и нагревают до 225 С. В образце найдено(2,6 4 0,8) 10" мас,6.П р и м е р 3. Анализ проводят по примеру 1. Предварительно вводят фторводородную кислоту при соотношении образца,кислоты и воды 1:0,3:0,7, соляную кислотувводят при соотношении обрвазца, кислотыи воды 1:0,4:3,5,разец также содержит (2,5 4. 0,7)10 мас.германия.В таблице представлены результатыанализа в зависимости от предлагаемых па 5 раметров.Предлагаемцй способ позволяет определять кремний в галлии. Чувствительностьопределения 810 , Определению не ме шает германий, фосфор и мышьяк,10 Формула изобретенияСпособ определения кремния, включающий переведение его в ионный ассоциат смолибдатом аммония и хромпиразолом вкислой среде, флотацию ассоциата и его фо 15 тометрирование, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью обеспечения возможности определения кремния в галлии, предварительно анализируемый образец обрабатываютраствором фторводородной кислоты при20 массовом соотношении пробы, фторводородной кислоты и воды 1;(0,2 - 0,4):(0.5 - 0,8),смесь помещают в замкнутую емкость, кудадополнительно вводят раствор соляной кислоты в количестве, обеспечивающем массо 25 вое соотношение пробы, фтооводооодной,соляной кислоты и воды 1(0,2-0,4):0,3-0,5):(З-Щ,после чего емкость нагревают до 225-235 Св течение 2 ч,э