Способ получения монохлоруксусной кислоты

(51)5 С 07 С 53 1 в К ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(57) Изобретение касается галоидуксусных кислот, в частности получения монохлоруксусной кислоты - полупродукта для синтеза карбоксиметилцеллюлозы и фармпрепаратов, Цель - повышение выхода целевого продукта. Синтез ведут хлорированием в жидкой фазе хлором и ри 110-115 С в и рисутствии уксусного ангидрида и 2,5-7 мас, ф активированного угля. Эти условия повышают выход целевой кислоты с 80,9 до 89,5 при содержании дихлоруксусной кислоты не более 2,5 мас, , 1 табл,мас.: УК 4,3, МХУК 93,2, дихлоруксусная кислота (ДХУК) 2,5. Выход МХУК в расчете на взятые УКи УА 89,5 мол Исходные данные и результаты приведены в таблице. П р и м е р 2 (по прототипу). Процесс осуществляют по примеру 1 в отсутствии активированного угля. Выход МХУК 80,9,Результаты приведены в таблице, О П р и м е р 3 (сравнительный). Процесс СО осуществляют по примеру 1, но в присутст- (Я вии 7,5 мас.7 ь АУ и 115 С. Выход МХУК 73,8 О мол Результаты приведены в таблице, д П р и м е р 4 (сравнительный). Процесс у ществляют по примеру 1, но в присутст 13,9 АУ при 115 С, Выход МХУК 36;4осу вии мол Приме осуществляю вии 6,5 мас. 71,1 мол Приме осуществляю вии 2,0 мас,(,82,4 мол., ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР(71) Куйбышевский политехнический институт им, В,В,Куйбышева(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОХЛОРУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ Изобретение относится к способу получения монохлоруксусной кислоты (МХУК) - промежуточного продукта для синтеза карбоксиметилцеллюлозы, гербицидов и фар мацевтических препаратов.Цель изобретения - повышение выходаМХУК, которая достигается путем проведения процесса хлорирования уксусной кислоты (УК) в присутствии 2,5-7,0 мас, активированного угля (АУ) при 110-115 С,Следующие примеры иллюстрируютпредлагаемый способ.П р и м е р 1, В вертикальный реакторобьемом 120 мл, снабженный рубашкой и обратным холодильником, загружают 3,5 г активированного угля марки АГ(ГОСТ 20464-75), 60 г УК и 4 г уксусного ангидрида (АУ), нагревают до 110 С и подают хлор со скоростью 11 г/ч, Через каждые 2 ч в реактор вводят по 4 г АУ вместе с унесенным иэ системы ацетилхлоридом (АХ). Количество взятого АУ - 4,4 мас. по отношению к исходным УК+ УА. После 8 ч работы получают 119,3 г хлормассы следующего состава,Я 2 1685915 А 5 (сравнительный). Процесс по примеру 1, но в присутстАУи при 105 С. Выход МХУК р 6 (сравнительный). Процесс по примеру 1, но в присутст- АУ и при 115 С. Выход МХУК1685915 П р и м е р 7. Процесс осуществляют по ваться как товарный продукт без дополни- примеру 1, но в присутствии 2,5 мас.о 1 ь АУ и тельной очистки,при 115 С. Выход МХУК 88,7 мол Формула изобретенияП р и м е р 8, Процесс осуществляют по Способ получения монохлоруксусной примеру 1, но в присутствии 7,0 мас, АУ и 5 кислоты хлорированием уксусной кислоты и при 115 С, Выход МХУК 87,9 мол,5, в жидкой фазе молекулярным хлором приТаким образом, проведение процесса в 110-115 С в присутствииуксусногоангидриприсутствии 2,5 - 7,0 мас. АУ позволяет да, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повысить выход МХУК с 80,9 до 89,5 мол, повышения выхода, процесс осуществляют и получать МХУК с содержанием ДХУК не 10 в присутствии 2,5-7,0 мас.6 активированноболее 2,5 мас,%, которая может использо- го угля.УслОВиЯ опытоВ и эеЗУльтаты хло 1 эиРОВа 11 и 5 УесУснОЙ 1 сислоты УсловиЯ опыта ода но 4,7,5 13, 6,5 60 60 7 8 ие та 1;5111 цы Состав тал 1 Х УА 12,4 49,7 1234,9 ч,4 4 7 0,0 0,2 0,2 Составитель Н,КапитановаРедактор Т.Иванова Техред М.Моргентал Корректор Т.Палий аказ 3572 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СС 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 10 88,6 3,585,65 С,О 536,0 10,667 5,3792 1,688,8 2,088,0 5,7 115 115 115 105 115 115 115 93,2 2,5 91,47 100,0 8 7,5 4,8 85,27 100,0 85,1 2 1 78 3 97 83 46, 6 3, 21,80 100, 0 84,6 2,8 78,6 99,43 92)3 2,5 90,95 98,6 93,2 2,4 9 1,2 100,0 92,8 2,4 90,8 99,37 1 9,3 114,8 37,5 78,9 104,4 110,8 1 17,6 89,54 80,91 73,77 36,43 71, 14 82,38 88,68 87,88