Способ получения 2, 4, 6-триметил-изофталевого альдегида

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКРЕСПУБЛИК 16 ЕТЕНИ триметилизофталевого альдегида, применяемого в производстве отвердителей полимеров, Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта и упрощение процесса. Продукт получают окислением бис(хлорметил)мезитилена бихроматом натрия в водной сернокислой среде в атмосфере инертного газа или водяного пара при 90- 100 С. Способ позволяет исключить использование огнеопасного диэтилового эфира и токсичного тетраацетата свинца и повысить выход целевого продукта с 60 до 95-967 ь при содержании основного вещества 95-96,н, В.И.МарСафиева и 68, р,47-ТРИМЕТИДАоматических чения 2,4,6 Изобре вованному тилизофтал в производ композиций ную массу выдерживают при этих также в течение 2 ч. По окончании реакционную массу охлаждают до отфильтровывают осадок, промы водой до рН 6-7 и сушат над х кальцием в емкости, из которой азотом воздух, Получают 52,8 ма триметилизофталевого альдегида содержанием основного веществ который без очистки используют в ших синтезах. етения являет ого продукта и Для очистки вещество растворяют в . изопропаноле в массовом соотношении 1:10. Не растворившиеся и римеси отдел я ют фильтрацией. После удаления растворителя получают 40,2 мас,ч. (76; от теоретического) бесцветных кристаллов с содержанием основного вещества 95,70/ и т,пл. 75,5-76 С.По лит. данным т,пл, 75,5-76 С (из пентана), При очистке продукта необходима защита продукта от окисления кислородом воздуха. ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ И К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(57) Изобретение касается аральдегидов и,в частности, полу ние относится к усовершенстособу получения 2,4,6-тримеого альдегида, применяемого ве отвердителей полимерных Целью изобр ся увеличение выхода целев упрощение процесса.Изобретение иллюстрируется следующими примерами,П р и м е р 1. В реактор, снабженный механической мешалкой, термометром, обратным холодильником и газоводной труб-. кой, помещают раствор 61 мас.ч. натрия двухромовокислого дигидрата в 300 мас,ч. воды и 65,1 мас.ч. бис-(хлорметил)мезитилена. Суспензию при перемешивании нагревают до (95 +5)С, пропуская одновременно ток азота, По окончании вытеснения кислорода воздуха дозируют 270 мас,ч, 20-ного водного раствора серной кислоты равномерно в течение 2 ч, после чего реакцион)5 С 07 С 47/544,45/2 условиях выдержки 20+5) С, вают его лористым вытеснен с,ч. 2,4,6 сырца с а 84,3;4, дальней1685914 Составитель Н,КуликоваРедактор Г,Бельская Техред М,Моргентал Корректор Т,Палий Заказ 3572 Тираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород. ул.Гагарина, 101 П р и м е р 2 проводят аналогично, но при вытеснении кислорода воздуха угле- кислым газом, Получают 39,2 мас.ч, 2,4,6- триметилизофталевого альдегида с содержанием основного вещества 95.П р и м е р 3 проводят аналогично, но с нагреванием реакционной массы до 99- 100 С и выдержкой при этой температуре в течение 10 мин (для создания паровой фазы над реакционной массой с помощью гидро- затвора). В результате последующей дози.- ровки водного раствора серной кислоты при 95-100 С и выдержки при этой температуре получают 40 мас,ч, альдегида с содержанием основного вещества 94.П р и м е р 4 проводят аналогично,.но с дозировкой водного раствора бихромата натрия в суспензию бис (хлорметил)мезитилена в водном растворе серной кислоты при вытеснении воздуха углекислым газом. Получают 39,2 мас.ч, альдегида с содержанием основного вещества 92"ф.П р и м е р 5 (сравнительный). В реактор, снабженный механической мешалкой, термометром и обратным холодильником, помещают раствор 61 мас,ч, натрия двухромовокислого дигидрата в 300 мас.ч. воды и 65,1 мас,ч. бис-(хлорметил)мезитилена, Суспензию при перемешивании нагревают до (95 + 5)С и дозируют при этих условиях 270 мас.ч. 20/-ного водного раствора серной кислоты равномерно в течение 2 ч, после чего реакционную массу выдерживают приэтих условиях в течение 2 ч. По окончании выдержки реакционную массу охлаждают до(20 +5)С, отфильтровывают осадок, промывают его водой до рН 6-7 и сушат над хлористым кальцием в емкости, иэ которой 5 вытеснен азотом или углекислым газом воздух. Получают 49,0 мас.ч, 2,4,6-триметили. эофталевого альдегида с содержаниемосновного вещества 80,1.П р и м е р 6 (сравнительный) проводят 10 аналогично примеру 5, но при дозировке ивыдержке при (70 + 5) С. Выделяют 37,2 мас,ч, целевого продукта с содержанием основного вещества 76.Предлагаемый способ позволяет увели чить выход целевого продукта, до 76, посравнению с 60 в известном способе (в расчете на 95-96-ное содержание основного вещества), а также упростить процесс эа счет отказа от использования больших 20 количеств огнеопасного диэтилового эФираи токсичного тетраацетата свинца,Формула изобретения Способ получения 2,4,6-триметилизоф талевого альдегида путем окисления производных меэитилена, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения процесса, в качестве производного мезитилена используют 30 бис-(хлорметил)мезитилен, а окислени ведут бихроматом натрия в водной сернокислой среде в атмосфере инертного газа или водяного пара при 90-100 С.