Способ получения монохлоруксусной кислоты

)5 С 07 НИЕ ТЕНИЯ У,ль - повыш упрощение ованием (вкаскаде) у 5-115 С в ого уксусн , которую ото ками, от масс в абсорбе ическии ин ов, В,Е,Соля мин, А,С.Ме Е.Макаров П ы второи поток хлор в кажды подачу исхо е подавать и я обеспечив вой кислоты ссти процесса тном способе 19 опублиМОНОХ Клуч лов цел тив изв алоидал олучени рименя фармп фати моно ой в Процесс осуществляют на установке непрерывного действия, принципиальная технологическая схема которой приведена нафиг. 1, где 1 и 2 - реакторы хлорированияуксусной. кислоты; 3, 4, 6, 7 - холодильники, (Лохлаждаемые водой, 5, 8 - холодильники, Оохлаждаемые рассолом, 9 - наружный ввод, а10 - абсорбер, 1 - поток хлора, 11 - первый, (поток смеси УК и УА, 11 - второй поток смесиУК и УА, 1 Ч - газообразные продукты хлори рования, Ч - флегма 3, 4, 5, 7 конденсаторов,Ч 1 - фаегма 6, 7 коноеноаторое, Чй - аогааный хлористый водород, Ч 111 - хлормасса,первого реактора Х - хлормасса второгореактора, Х - НС 1,П р и м е р 1. Исходную смесь, содержащую 6,0 мас. ь УА и 94,0 мас.УК, направляют на хлорирование двумя потоками;первый поток 11,05 г/ч в абсорбер 10 и заГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР ТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛ(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯСУСНОЙ КИСЛОТЫ(57) Изобретение касается гческих кислот, в частности ихлоруксусной кислоты, ипроизводстве гербицидов и Изобретение относится к способу получения монохлоруксусной кислоты (МХУК),которая находит применение в производстве гербицидов и фармацевтических препаратов.Цель изобретения - увеличение выходаи селективности, которая достигается путемхлорирования уксусной кислоты (УК) в жидкой фазе молекулярным хлором при 105115 С в каскаде, состоящем из двухреакторов в присутствии уксусногоангидри-,да (УА) в исходной смеси в количестве 5,5-6,5мас При этом исходную смесь УК и УА,подают на хлорирование двумя потоками;первый поток - 65 - 70 о от общего количестваисходной смеси подают в абсорбер и затемв первый реактор, второй поток 30-35 - вовторой реактор, при этом хлор подают вкаждый реактор отдельно,тов, Це лоты и хлорир торном при 10 6,5 -н кислоте двумя и 65-70( сначала тор, а этом ение выхода целевои киспроцесса. Синтез ведут жидкой фазе в двухреакксусной кислоты хлором присутствии смеси - 5,5- ого ангидрида в уксусной подают на хлорирование ервый поток в количестве исходной смеси подают р, а затем в первый реак - во второй реактор. При й реактор подают отдельдной смеси в реакторы о внешней трубе, Эти усают повышение выхода 89,5 до 91 при селекдо 96,3 против 94,9 в . 1 з,п.ф-лы, 1 ил 1 табл.тем в реактор 1 и второй поток 5,95 г/ч - во второй реактор 2 ,соотношение потоков исходной смеси 65:35), Подачу исходной смеси в реактор осуществляют по внешней трубе. Подачу хлора осуществляют раздельно в каждый из реакторов. При этом скорость подачи составляет 20,2 г/ч и определяется, исяодя из достижения минимального проскока хл,ора иэ системы и максимальной степени превращения реагентов при прочих равных условиях. Температура хлорирования 115 СПосле стабилизации режима и 10 ч непрерывной работы на выходе из реактора отбирают реакционную массу, состава, мас, ; УК 3,9, МХУК 92,5, дихлоруксусная кислота (ДХУК) 3,6. Выход МХУК в расчете на взятые УК и УА составляет 90,4 мол.ь, селективность образования МХУК иэ УК и УА 96,2 мол, ,Результаты приведены в таблице.П р и м е р 2. Процесс осуществляют по примеру 1, но при соотношении потоков исходной смеси 70 30, Выход МХУК 89,6 мол,ф, селективность 96,2 молРезультаты приведены в таблице.П р и м е р 3 (сравнительный), Процесс осуществляют по примеру 1, но при соотношении потоков 80:20. Выход МХУК 83,17 ь, селективность 90,6;4. Результаты приведены в таблице, П р и м е р 4 (сравнительный). Процесс проводя по примеру 1, но при соотношении потоков 60:40. Выход МХУК 19,7 Селективность 94,8%. Результаты приведены в таблице,П р и м е р 5 (сравнительный), Процесс осуществляют по примеру 1, но используют исходную смесь состава, мас, ф,: УА 7,0, УК 93,0, при соотношении потоков исходной смеси 70:30. Выход ЧХУК 89,1 ф. Селекгивность 94,6.Результаты приведены в таблице, П р и м е р 6 сравнительный), Процесс осуществляют по примеру 1, но используют исходную смесь состава, мас.%: УА 5,0, УК 95,0 при соотношении потоков исходной смеси 70:30, Выход МХУК 87,бф, селективность 95,87 ь,Результаты приведены в таблице. П р и м е р 7 (по прототипу), Процессосуществляют в каскаде иэ трех реакторовпри подаче всей исходной смеси, содержащей 7% УА, остальное УК, в абсорбер, а5 затем в первый реактор каскада. Хлор подают в первый реактор каскада, Температура. хлорирования 115 С. Выход МХУК 89,5,Селективность 94,9,Результаты приведены в таблице,10 П р и м е р ы 8 и 9. Используют исходнуюсмесь, содержащую.5,5 и 6,5 мас,% УА, остальное - УК, при соотношении ее потоков70;30,Результаты приведены в таблице,15 П р и м е р ы 10 и 11. Исходную смесьвводят через внутреннюю трубу. Процессосуществляют по примерам 8 и 9.Результаты приведены в таблице.Таким образом, предлагаемый способ20 позволяет увеличить выход МХУК с 89,5 до91,0 ф, повысить селективность образования с 94,9 до 96,3 и, как следствие, получить МХУК с содержанием ДХУК не более3,6 - 3,8 мас. (в прототипе 5,2 мас.),25 которая может быть использована как товарный продукт без дополнительной очистки.Формула изобретения1. Способ получения монохлоруксусной30 кислоты хлорированием уксусной кислоты вжидкой фазе при 105-115 С в присутствииуксусного ангидрида в касаде реакторов сиспользованием приема абсорбции абгаэовисходными реагентами, о т л и ч а ю щ и й 35 с я тем, что, с целью увеличения выхода иселективности, процесс осуществляют в каскаде иэ двух реакторов, в качестве исходной используют смесь, содержащую 5,5-6,5мас. уксусного ангидрида и уксусную кис 40 лоту- остальное, которую подают на хлорирование двумя потоками, первый поток вколичестве 65-70 от массы исходной смеси подают в абсорбер и затем в первыйреактор, а второй поток в количестве 3045 35 от массы исходной смеси - во второйреактор, при этом хлор подают в каждыйреактор отдельно.2, Способ по и, 1, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что подачу исходной смеси в реакторах50 осуществляют по внешней трубе,Юмц 1йовл,оо о о ой оеа ао л- е- (Ч Ъ Ю Юо о й еО О Ч Ю ооО алао м ,со оОо м е о л л о м о о л й а В 0О Л Ю ч мМ О й ео ч лм ма аЮсЧ с 1 л м а л м ц 1 О сч й в ец. О Ч О СО е- (4 О а О о ооОЧ лв СчЧ Ч Ч е й Ч а(Р О О О л л м" о М ф Оо о (Ч Ч л в о л ч м ц ме ц О лмол фЧ СОй Чоа сй й йа о й лФ СЧ а е ОО й й Ы Ь с Ю ы ка сц О Йх О О хых НОО О Н С ООХ Ю ПО И О со О сс л О,хФРСХ е1 Оаи х сСС( лС О (ос оЮ И а О О Е Х хО ООЕжро сЮ И л МО4 Ы О И х Р Хн Х о с О О1 б 85916Составитель Н,Капитановаедактор Т,Иванова Техред М.Моргентал Корректор Т.Палий Заказ 3572 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ ССС 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5тельский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 1оизводственно