Способ получения этилендиаминтетрауксуснойкислоты

Союз Советских Социалистииеских Республик1,3 141),:Я ЯЯДРт Рдг зидетельства .Ф( а ЯО 79(явкиЗависимое от авт аявлено 28.И 1. г 9присоединением 1 л. г 2 о,Приорит Государственныи комитет по делам изобретений и открытий СССРпо 18.11.1965, Волпетенй 4 гпгблцко ликования опцсаш:я 26.1.19 Дата оп ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛЕНДИАМИНТЕТРЛУКСУСНОЙ КИСЛОТЫПодписная груп(га Л 5 Известен способ получения этилендиаминтетрауксусной кислоты конденсацией этцлендиамина, монохлоруксусной кислоты ц едкого натра при температуре 50 - 60 С. Выход продукта по этому способу 760/Для увеличения выхода конечного продукта и сокращения продолжительности производственного цикла предложен способ получения этилендиаминтетрауксусной кислоты, заключающийся во взаимодействии этцлендиамина с натриевой солью монохлоруксусной кислоты в присутствии тетранатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты прц температуре 40 С. При этом вначале готовят реакционную массу, для чего в водной среде проводят взаимодействие этплендиамина и натрцевоц соли монохлоруксусной кислоты в присутствии едкого натрия, На приготовленную массу загружают вторук порцию исходных веществ в тех же количественных соотношениях.Полученная реакционная масса содержит тетранатриевую соль этилендиамцнтетрауксусной кислоты и является средой, в которой проводится взаимодействие этилендиамина и натриевой соли монохлоруксусной кислоты. Б реакционнуо массу вносят этилендиамин и натриевую соль монохлоруксусной кислоты. Массу выдерживают, затем добавляют едкий натр. По окончании выдержки часть массы отсасывают в другой стакан. На оставшуюся массу вновь загружают этцлендиамин, натриевую соль монохлоруксусной кислоты ц едкийкатр. Так непрерывно получают дцнатриевуюсоль этилендиаминтетрауксусной кислоты, Для5 выделения этилендиаминтетрауксусной кислоты к отсосанной массе приливают солянуюкислоту, фильтруют и снимают с фгпыра пасту этилендпаминтетрауксусной кислоты. Выход продукта 90%,10 Приготовление реакцион но й ма ссы для проведения реакции. В стакан емкостью 2 г загружаот 150 лгг воды,24,25 лгл этцлендиамина и 137,25 г натриевойсоли монохлоруксусной кислоты цри размешц 15 ванин в течение 30 лгин. Темгературу реакцииподдерживают в пределах 40 - 45 С. Массувыдерживают прп этой техпе 1)ат ре 20 лгин,затем вносят 61,15 г,г едкого патра в течение12 час с концентрацией 650 г.г цз капе,пь 20 ной воронки, По окончании загр;зки едкогопатра массу размешиваот в те 1 еие 2 час прцтемперауре 40"С, На прцготов.псиную массузагружаот вторую порццго эпц,сндиаыина,натрцсвой соли монохлоруксусной кислоты и25 едкого патра в тех же количественных соотношениях, в той же последовательности, чтоуказано выше. Температура реакции 40 С.Выдеркка - 2 час при 40"С.1 олученная масса является средой, в котоЗО рои проводится реакция взаимодецствця этц168304 Предмет изобретения Составитель Л. Иоффе Редактор Л. К, Унакова Текрсд А. А. Камышникова Корректор Ю, М. ФедуловаЗаказ 8809,9 Тираж 850 Формат бу. бОХ 90/8 Обьем 0,13 изд. л. Цена 5 коп. ЦЕИБПЙ Гсддарствеппсго компзега по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д, 4Типографии, пр, Сапунова, 2 лендиамина и натриевой соли мопохлоруксусной кислоты. Количество массы остается по. сто янным.Конденсация. В реакционную массу в 1 ечение 40 ,вин при энергичном перемешивании загружают 72,5 г этилендиамина и 456 г натриевой соли монохлор уксусной кислоты. Температуру реацоной массь 1 поддерживают в пределах 40 й 2 С. По окончании загрузки натриевой соли монохлоруксусной кислоты массу выдерживают в течение часа, затем вносят 204 лл едкого натра с концентрацией 650 г/л в течение 1,5 час, Массу размешивают 2 час при температуре 40 С. По окончании выдержки часть массы отсасывают в другой стакан, оставив в этом стакане первоначальный объем. На оставшуюся массу загружают этилендиамин, натриевую соль монохлоруксусной кислоты и едкий натр в той ке последовательности и при том же режиме.Отсосанную массу в стакане разбавляют равным объемом воды и прп 40 С размешивают в течение часа, вносят 5 г актпвированного угля, затем осторожно соляную кислоту до слабощелочной реакции по бриллиантовой желтой бумажке и при 50 - 60 С проводят очистную фильтрацию. Фильтрат подкисляют 5 до кислой реакции по конго, охлаждают до20"С и фильтруют готовую этилендиаминтетрауксусную кислоту, промывают ьодой, хорошо отжимают и снимают пасту с фильтра. Г 1 олучают 354 г пасты с влажностью 35 з/о (90 а/о 10 от теоретического, считая на загруженный этплендиамин) . 15 Способ получения этилендиаминтетрауксусной кислоты на основе этилендиамина, натриевой соли монохлоруксусной кислоты и щелочного агента, отличающийсг тем, что, с целью увеличения выхода конечного продукта и со кращения продолжительности производственного процесса, в качестве щелочного агента применяют тетранатриевую соль этилендиаминтетрауксусной кислоты.