Способ получения 1-бромоктана

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 65 п 9) 5 С 07 С 19/02, 17/16 ГОСУДАРСТВЕННЫГ 10 ИЗОБРЕТЕНИЯМПРИ ГКНТ СССР КОМИТЕТИ ОТКРЫТИЯМ ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ К АВТОРСКОМУ СВИ ЛЬСТВУ относится к галогенуглености - к способам полктана, используемого в укта в органическом син(21) 4690183/04(71) Армянский филиал Всесоюзного научно-исследовательского института химических реактивов и особо чистых химическихвеществ(57) Изобретение относится к галоидуглеводородам, в частности к получению 1-бромоктана - полупродукта для органическогосинтеза. Цель изобретения - повышение Изобретениеводородам, в частучения 1-бромокачестве полупродтезе.Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта и упрощение технологии.П р и м е р 1, Установка состоит из емкостей, снабженных дозирующими устройствами, смесителя, прямоточного реактора непрерывного действия, фазораэделителя, холодильников, флорентийских сосудов, сборниковГлродукта и ректификационной колонны. Жидкая 35-ная бромистоводородная кислота и октиловый спирт со скоростями 330 и 127 г/ч (молярное соотношение 3,5:1) постудвют в смеситель вместе с азотом, скорость подачи которого обеспечивает коэффициент газонаполневыхода целевого продукта и упрощение процесса. Его ведут реакцией октилового спирта с жидкой бромистоводородной кислотой в непрерывном режиме восходящего прямотока при 125-145 С в среде газообразного азота и молярном соотношении исходных реагентов = 1:(3-4), При этом процессы реакции и десорбции бромистого водорода совмещены с рециркуляцией реакционной массы. Концентрация бромистоводородной кислоты 30-40 мас,. а коэффициент газо- наполнения азота в реакторе 0,2-0,4, Эти условия повышают выход целевого продукта до 97,6-99,60)ь, что на 5.8-7,86 выше известного, при устранении стадии промывки, осушки, отгонки продукта и сокращения времени реакции. 1 табл. ния в реакторе, равный 0,3. В режиме восходящего прямотока реагенты поступают в реактор, температура в реакторе 135 С, где совмещаются в среде газообразного азота процессы реакции и десорбции бромистого водорода, причем ток реагентов обеспечивает одновременно рециркуляцию реакционной массы. После выхода из реактора в сепараторе (фазоразделителе) происходит разделение жидкой и газовой фаз.Паровая фаза. содержащая 12-ную бромистоводородную кислоту и органическую смесь (99,6 1-бромоктана плюс 0,4 октилового спирта), поступает в холодильник, где осуществляется ее конденсация, Сконденсированную паровую фазу непрерывно подают во флорентийский сосуд, где производят разделение смеси на кислотный и органический слои. Органический слой. представляющий собой смесь 1-6 ромоктана1657480 Молярное соотношение спи т: кислотаПри- мер Температура оС Концентрация кислоты,Коэффициентт гаэона- полнения Выход продукта,Производительность реактора,кг/м ч 1:3,5 1:3 1:4 1: 3,5 1: 3,5 1: 3,5 1: 3,5 1: 3,5 1: 3,5 1; 2,5 1: 4,5 1: 3,5 1: 3,5 1: 3,5 1: 3,5 1: 3.5 135 135 135 125 145 135 135 135 135 135 135 120 150 135 135 135 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3 0,2 0,4 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3 01 1 2 3 4 5 б 1 8 9 10 11 12 13 14 15 16 35 35 35 35 35 30 40 35 35 35 35 35 35 25 35 99,6 97,6 98,3 96,5 99,6 98,9 97,8 99,1 99,6 89,7 92,1 79,8 99,6 91,3 91,5 90,4 472 461 464 456 412 464 462 468 472 423 435 377472 431 432 421В этом случае выход тот же, что и при 135 С, повышение температуры приводит к ростуэнергозатрат. 99,6 и октилового спирта 0,4, сливают в приемную емкость в количестве 141,6 г/ч.Содержание бромистоводородной кислоты в емкости составляет менее 0,001. Кислотный слой представляет собой чистую 12 о -ную бромистоводородную кислоту. Время разделения кислотного и органического слоев во флорентийском сосуде составляет 20 с вследствие разностей плотностей (плотность 12-ной бромистоводородной кислоты 1,136 тазом, л плотность 1-бромоктана 1,101 г/см при 25 ОС).12-ная бромистоводородная кислота из флорентийского сосуда поступает в колонку, где осуществляется ве концентрирование до 35 и из куба ректификационной колонны рециркулирует в реактор через исходную емкость при помощи дозирующвго устройства. Паровая фаза из ректификэционной колонны конденсируется в холодильнике и поступает в соответствующую приемную емкость. Содержание бромистовод 4 ооодной кислоты в емкости составляет 10.Жидкая фаза из сепаратора охлаждается в холодильнике и поступает во флорентийский сосуд, где происходит разделение смеси на нижний (кислотный) и верхний (органический ) слои за счет разности плотностей, Время разделения 5 с. Нижний кислотный слой представляет собой 35-ную бромистоводородную кислоту, плотность которой при 25 С 1,371 г/см, рециркулирувт в зону реакции через исходную емкость, смешиваясь при этом с 35-ной бромистоводородной кислотой, поступающей из кубаректификационной колонны при помощидоэирующего устройства.Верхний органический слой, содержэ 5 щий 75 1-бромоктана и 25 октиловогоспирта (плотность такой смеси при 25 ОС1,025 г/смз), подают на рециркуляцию вреактор,П р и м е р ы 2-16. Процесс ведутанало 10 гично примеру 1. Условия и результаты опытов приведены в таблице.Как видно из таблицы, способ обеспечивает повышение выхода целевого продуктана 5,8-1,8, Упрощение технологии дости 15 гается за счет устранения стадий промывки,осушки и отгонки целевого продукта, резкого уменьшения времени реакции и переходав непрерывный режим. 20 Формула изобретенияСпособ получения 1-бромоктана путемвзаимодействия октилового спирта с жидкой бромистоводородной кислотой при повышенной температуре, о т л и ч а ю щ и й с я 25 тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения технологии, процесс осуществляют в непрерывном режиме восх(щящего прямотока при 125-145 ОС в среде газообразного азота при молярном 30 соотношении исходных реагентов 1;3-4 приодновременной десорбции бромистого водорода рециркуляцией реакционной массы при концентрации бромистоводородной кислоты 30-40 мас.и коэффициенте гаэо наполнения азота в реакторе 0,2-0,4.