Способ получения кристаллической аденозинтрифосфорной кислоты и ее натриевой соли

Номер патента: 1039439

Опубликовано: 30.08.1983

Авторы: Габор, Гергель, Деже, Ида, Ласло, Мария, Пал, Тамаш, Чаба, Эндре, Юдит

МПК: C07C 63/33

Метки: 2-(3-феноксифенил)-пропионовой, кальциевой, кислоты, соли

...3 ч,после охлаждения к смеси прикапывают126 г диметилсульфата маленькимипорциями и кипятят при перемешивании еще 5 часов. Большая часть спирта перегоняется и остаток смешивают с 3 л воды. Выделившийся в видемасла сложный этиловый эфир 2-(3-феноксифенил) -2-цианопропионовойкислоты экстрагируют трижды бензолом, каждый раз по 500 мл. Бензольные растворы сушат над сульфатомнатрия и концентрируют в вакууме.На остаток выливают 250 мп метанола;содержащего 15 аммиака, и смесьвыдерживают в течение 3 ч в тугоплавкой трубке при 90-100 ОС. Реакционную смесь далее обрабатываюти получают 220 г (92,5) амида 2- (3"-феноксифенил) -2-цианопропионовойкислоты. Температура плавления 128 -130 ОС.П риме р б. Раствориз 90 гсложного этилового эфира...

Номер патента: 1712355

Опубликовано: 15.02.1992

Авторы: Лопатик, Осипенко, Прокопович

МПК: C07C 309/58

Метки: 5-сульфоизофталевой, диметилового, кислоты, соли, щелочной, эфира

...несколько раз перекристаллизовывают из воды.Для получения щелочной соли диметилового эфира 5-сульфоизофталевой кислоты реакционную массу после этерификации смешивают с водой или водным раствором неорганической или органической соли, например, йаС 1, Иа 304, диметил-Масульфоизофталата, и охлаждают для кристаллизации. Полученные кристаллы нейтрализуют 50 о -ным раствором щелочи до рН=5-6. Выпавшие после охлаждения кристаллы щелочной соли диметилового эфира 5-сульфоизофталевой кислоты перекристаллизовывают из воды. Выход 1000 .Получение кислотной формы диметилового эфира 5-сульфоизофталевой кислоты,П р и м е р 1. В реакционную колбу, снабженную мешалкой, термометром, холодильником и капельной воронкой, загружают 83 г (0,5 моля) изофталевой...

Номер патента: 1722228

Опубликовано: 23.03.1992

Авторы: Агнеш, Анико, Габор, Геза, Иштван, Лелле, Мария, Петер, Тамаш, Юдит

МПК: C07D 401/10

Метки: кислоты, метансульфонатной, производных, соли, хинолинкарбоновой

...%: С 48,49; Н 3,46; й 3,71.П р.и м е р 4. 3,97 г (1-этил-фтор- хлор-оксо,4-дигидрохинолин-З-карбок - силат,0 )-бис-(ацетат)-бора и 3,00 г3 41-метилпиперазина подвергают реакции взаимодействия в 40 мл диметилсульфоксида в течение 250 ч при 25 С.К реакционной смеси добавляют 20 мл водного раствора гидроокиси натрия и температура реакции повышается до 1100 С в пределах 30 мин. Смесь умеренно кипятят в течение еще 0,5 ч, затем фильтруют втеплом состоянии и охлаждают, Доводят рН раствора до 7 путем добавления 96%-ной уксусной кислоты. Реакционной смеси позволяюткристаллизоваться в течение ночи в холодильнике и выпадающие в осадок кристаллы фильтруют и промывают некоторым количеством воды. Получают кристаллы бе 101520 2530 3540 4550...

Номер патента: 1838292

Опубликовано: 30.08.1993

Автор: Стефан

МПК: C07C 51/285, C07C 67/313, C07C 69/608

Метки: глутаровой, кислоты, основной, производных, соли

...С, Смесь пере: шиеалипри комнатной температуре е течение 18 ч,45 разделили между слоями в 100 мл дихлорметана и 100 мл воды, а затем образовавшиесяслои разделили. Этот дихлорметакоеыйслОЙ промыли 50 мл 5%-нога водного раствора сульфита натрия, высушили -,ад суль -50 фатам маг-кия, профильтроеали искокцентриравали под пониженным с получением 43 г бледно-желтого твердого вещества. Эта твердое вещество при стоянии Бтечение ночи частично кристаллизс палась, а55 после сбора и промывки пентана;, получили15,5 г соединения, указанного в заголовкепримера,Маточные раствсры скокцентр: разалии очистили хроматаграфической обработкав колонке на сил:а але злю .руя с 11 есью1838292 1 Н-ЯМР-спектрограмма (300 мггц,СОСз, д); 1,45 (с 9 Н), 1,45 - 1,60...

Номер патента: 1216183

Опубликовано: 07.03.1986

Авторы: Вавилова, Трофимов

МПК: C07C 149/20

Метки: 4-пентадиен-1, дикарбоновой, динатриевой, кислоты, соли, цис, цис-3-тиа-1

...изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5 Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная,4 1 12Изобретение относится к усовершен ствованному способу синтеза ос, щс-З-тиа,4-пентадиен,5-дикарбоновой кислоты и ее динатриевой соли общей формулы к оторые могут найти применение в качестве полупродуктов в органическом синтезе.Целью изобретения является упрощение процесса и повышение выхода целевых продуктов.П р и м е р 1. К раствору 2,4 г (0,01 моль) ИаБ ф 9 НО в 5 мл воды прибавляют по каплям 1,4 г (0,02 моль) пропиоловой кислоты, реакционная смесь разогревается до 35 С. Перемео шивают 20 мин, подкисляют 2 н. Н БО до слабокислой реакции, выпавший оса. док отфильтровывают, промывают водой (2 раза по 10 мл) и высушивают при...