Способ получения метафосфата натрия (соли грэма)

(5 И 5 С 01 В 25/00 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ О И ( ммвб Щ К АВТОРСКОМУ,СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Институт химии нефти и природных солей АН КазССР(56) Везер Ван.фосфор и его соединения. -М,; Иностр.лит-ра, 1962, с.593. 688,Изобретение относится к способам получения фосфорных соединений, в частности стекловидного метафосфата натрия, который используют преимущественно в оптическом стеклварении. Наиболее близким к предлагаемому является способ синтеза стекловидного метафосфата натрия (соли Грэма) путем плавления дигидрофосфата натрия МаН 2 Р 042 Н 20 с последующей закалкой расплава, Плавление дигидрофосфата натрия ведут при температуре несколько ниже 1000 С. Затем плав выливают на охлади- тельную пластину, изготовленную из меди или другого металла с хорошей теплопроводностью и охлаждаемую водой,Недостатками известного способа явля-. ются высокая температура процесса плавления дигидрофосфата натрия (около 1000 С), и рименение драгоценн ых платиновых тиглей, загрязнение конечного продукта в результате коррозии применяемых металлов (охладительные пластины) и сложность аппаратурного оформления. Чистота продук-а 97 - 99%, Остальное 1 - 3% -примеси,.Ы 2 1740315 А 1(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАФОСФАТА НАТРИЯ (СОЛИ ГРЭМА)(57) Изобретение относится к способам получения фосфорных соединений, которые м,б. использованы в оптическом стекловарении, В качестве натрийсодержащего соединения берут ацетат натрия, в качестве фосфорсодержащего соединения - сухую метафосфорную кислоту в массовом соотношении (1,01 - 1,04);1. 1 ил., 1 табл. Цель изобретения - получение целевого продукта особой чистоты.Цель достигается тем, что в качестве натрийсодержащего соединения берут ацетат натрия, в качестве фосфорсодержащего соединения - метафосфорную кислоту при массовом соотношении ацетата натрия к метафосфорной кислоте (1,01 - 1,04):1, Для исходного вещества использовали СНзСООМа марки "ч" ТУ 6-09-246-76(70) и НРОз марки "ч" ГОСТ 841-64. Процесс взаимодействия и плавления ведут в муфельной печи с использованием фарфоровой чашки при 200 - 800 С, при ступенчатом нагревании при 2000 С в течение 120 мин, затем при 400 С - 120 мин, при 600 С - 60 мин, при 700 С - 60 мин, при 800 С - 20 мин. Полученный жидкий сплав выливают на лед, после закалки и охлаждения получают стекловидный метафосфат натрия (соль Грэма). При это выход продукта составляет 81,14 - 84,66%. Целевой продукт практически не содержит примесей. Чистота 100%,Найдено, %: Ма 20 30,34 - 30,38; Р 20, 69,62 - 69,66.йаРОз (соль Грэма);Вычислено, % йа 20 30,39; Р 205 69,61.1740315 50 55 Полученный метафосфат натрия исследован методом ИК-спектроскопии. ИК-спектры поглощения и максимумы поглощения в области, см , 475; 525; 730; 770; 865; 990;1094; 1150; 1280, что соответствует стекловидному метафосфату натрия (соль Грэма),На чертеже приведены ИК-спектры стекловидного метафосфата натрия.ИК-спектры поглощения идентичны спектру соли Грэма - МаРОз,П р и м е р 1. 82 г ацетата натрия и 80 г метафосфорной кислоты помещают в фарфоровую чашку, смешивают и нагревают в муфельной печи при 200 С в течение 120 мин, при 400 С - 120 мин, при 600 С - 60 мин, при 700 С - 60 мин, при 800 С - 20 мин. Полученный жидкий плав выливают на лед, после закалки и охлаждения получают стекловидный продукт,Выход метафосфата натрия (соли Грэма) 83,53 . Чистота продукта 100 . ИК- спектры поглощения идентичны соли Грэма (а).Найдено, %: МаО 30,34; Р 20 ь 69,66.МаРОзВычислено; Ма 20 30,39: Р 2 ОБ 69,61.П р и м е р 2. 81 г ацетата натрия и 80 г метафосфорной кислоты помещают в фарфоровую чашку, смешивают и нагревают в муфельной печи при 200 С в течение 120 мин, при 400 С - 120 мин, при 600 С - 60 мин,при 700 С - 60 мин,при 800 С - 20 мин. Полученный жидкий плав выливают на лед, после закалки и охлаждения получают стекловидный продукт.Выход метафосфата натрия (соли Грэма) 84,66%, Чистота продукта 100 , ИК- спектры поглощения идентичны спектрам соли Грэма (б).Найдено,: Ма 20 30,37; Р 20 з 69,63, МаРОзВычислено, %; Ма 20 30,39; Р 20 б 69,61.П р и м е р 3. 83 г ацетата натрия и 80 г метафосфорной кислоты помещают и нагревают в муфельной печи при 200 С в течение 120 мин, при 400 С - 120 мин, при 600 С -60 мин, при 700 С - 60 мин, при 800 С - 20мин, Полученный жидкий плав выливают налед, после закалки и охлаждения получают5 стекловидный продукт,Выход метафосфата натрия (соли Грэма)81,14 . Чистота продукта 100%, ИК-спектры поглощения идентичны соли Грэма (в),Найдено,; МагО 30,38; РОь 69,62,10 МаРОзВычислено,: Ма 20 30,39; Р 205 69,61,Примеры конкретного осуществленияспособа и ряд дополнительных примеровприведены в таблице,15 Как видно из таблицы (примеры 1 - 3),при проведении процесса при соотношенииацетата натрия и метафосфорной кислотыменее (1,01;1) в полученном продукте содержится 0,5 - 4;5 Р 20 б.20 При проведении процесса при соотношении ацетата натрия и метафосфорнойкислот., более (1,04:1) в полученном продукте содержится 0,7 - 5 С (примеры 7 - 10 втаблице).25 При проведении процесса ниже 800 Среакционная смесь не переходит в жидкийплав,Таким образом, предлагаемый спсообпозволяет получить стекловидный метафос 30 фат натрия (соль Грэма) и полностью исключить примеси. Чистота полученногометафосфата натрия равна 100 против 97 -99(в прототипе).Формула изобретения35 Способ получения метафосфата натрия(соли Грэма) путем термической обработкифосфор- и натрийсодержащих соединенийпри ступенчатом нагревании, о т л и ч а ю -щ и й ся тем, что, с целью получения целе 40 вого продукта особой чистоты, в качественатрийсодержаще го соединения берут ацетат натрия, в качестве фосфорсодержащегосоединения используют сухую метафосфорную кислоту в массовом соотношении (г,01 -45 1,04);1,1740315 Содержание примесейв продукте, Ф Степеньчистотыпродукта, Ф Выход продукта Характеристика продукта при продолжиотельности стадии при с С Исходные вещества При-нер масса, 2 от теог ретичес- кого СН 1 СООКа, НРОВ массовое сог г отновениеСН СООКа/НРОВ 200-400 ьс600-700 ес 800 С, 120-140 нин 60-20 мин60 мин 452 РСОК 9552 каРОа 72,5 77,71 амфор- Белые мелкие крупки Бесцветный жидкий плае ные 202 РаОР+ 9802 каРОа052 РвОу+ 9952 КаРОвОтсутствует 98,099,5100 То же То же То же20 ЗОО ЮО дор 00 Я ЛОРО10 лт Составитель БХазихановаедактор Л,Пчолинская Техред М.Моргентал Корректор Т.М аказ 2046 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж. Раушская наб., 4/5 изводственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101 2 793 80 4 . 81 5 82 6 83 7 84 8 85 9 88 10 90 80 0,99180 1180 1,01;180 1,02:180 1,04180 1,05180 1,06180 1180 1,121 78,0 80,0 85,3 85,2 83,80 81,05 80,2 76,5 74,6 79,38 80,3 84,66 83,53 81,477,57 75,86 69,89 66,63 99,3 98,2 97,0 95,0