ZIP архив

Текст

161922 н 1 сн(п 1,)сн=сн-сн-сес,)а Предмет изобретения Составитель В. Филимонов Редактор М. И, Бородина Техред Т. П. Курилко Корректор И, А. ШпыиеваПодп. к печ. 1/1 Ч - 64 г. Формат бум. 60 Х 90"/в Объем 0,23 изд. л. Заказ 6442 Тираж 675 Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 полимеров под действием различных магний- и литийорганических соединений (СНзМдВг, С,НвМдВг, С,НгЛ.1 и других), например: яЯ-(С.1 - СИ -- СН-СН;СеС 1, ).С 1 - е.-НСН, - СБ=СН-СНгГе ) К1 и.ЮВ Пример 1. К охлажденной до - 70 С смеси 300 г дивинила и 200 лил диэтилового эфира добавляется по каплям за 80 мин 172 г смеси три- и тетрахлоргер мана (содержание НбеС 1 зс 70%) при перемешивании механической мешалкой. Сразу после прибавления НСтеС 1 з начинает выпадать полимер в виде белого порошка. После окончания приливания хлоридов германия реакционная смесь нагревается постепенно до комнатной температуры, освобождается от избыточного дивинила и эфира. Полимер отфильтровывается под азотом от с.теС 14 (41 г) и небольшого количества (ж 3 г) жидких продуктов реакции и высушивается в вакууме масляного насоса 2 час нри сг 20 С. Выход твердого полимера 120,5 г (92%) от теории, считая на исходный НСтеС 1 з. Полимер - белый порошок, хорошо растворим в ацетоне и тетрагидрофуране, довольно плохо в бензоле и эфире, плавится при 60 - 80 С в почти бесцветную каучукоподобную массу.Полученныи полимер легко гидролизуется водой с образованием соответствующего сшитого германоксанового полимера, имеющего вид белых хлопьев, не растворимых в эфире, бензоле и метаноле, но с трудом растворимых в ацетоне.П р и м е р 2. При проведении предыдущего опыта в среде тетрагидрофурана также при - 70 С получается после отгонки жидких веществ и высушивания при 120 С/15 мм рт. ст, в течение 10 - 15 мин светлый прозрачный каучукообразный полимер, содержащий 35,5% С 1, По свойствам (спектры, растворимость и др.) аналогичен предыдущему образцу. Выход 96/о от теории (на исходный НСтеС 1 з).П р и мер 3. К 6 лл (0,06 моль) изопрена в 6 мл диэтилового эфира медленно прибавляется при - 70 С 4 г смеси НСтеС 1 з и беС 1 (содержание первого 0,02 ноль). После обработки, аналогичной примеру 2, получено 3,3 г (93% от теории) вязкого прозрачного полимера светло-желтого цвета.Полученный полимер довольно легко растворим в ацетоне и бензоле.П р и м е р 4. Этот пример аналогичен предыдущему примеру с той разницей, что вместо изопрена был взят пиперилен, Получено 2,4 г (сэ 70% на НСтеС 1 з) димера в виде светло-желтой прозрачной жидкости, легко растворимой в эфире, бензоле и ацетоне и содержащей 39,0% С 1.П р и м е р 5. 95 г твердого хлорсодержащего германийорганического полимера (из примера 1) растворяется в 300 лл бензола (30. минутное перемешивание) и затем обрабатывается избытком эфирного раствора СНзМдВг (прибавление в течение ж 1 час). Спустя 1 час последующего перемешивания при 20 С избыток метил магнийбромида гидролизуется десятипроцентной соляной кислотой. Образовавшийся органический слой отделяется, промывается водой, высушивается безводным КзСОз и затем освобождается от эфира и бензола, после чего остаток выдерживается в вакууме масляного насоса при 170 С в течение 30 мин. Получается 61 г (81%) вязкого светло-желтого полимера, не содержащего хлора,Способ получения непредельных германий- органических полимеров путем взаимодействия диепов,3 с трихлоргерманом при температуре от - 20 до - 70 С в среде органиче ского растворителя, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода полимеров, в качестве органических растворителей применяют алифатические или циклические простые эфиры, например, диэтиловый эфир, тетрагидрофуран.

Смотреть

Заявка

837923

МПК / Метки

МПК: C08F 12/14, C08F 2/06

Метки: 161922

Опубликовано: 01.01.1964

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-161922-161922.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">161922</a>

Похожие патенты