Способ получения октодецилового спирта

СОЮЗ СОВЕТСКИХ СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ гЕСПУБЛИКОБИСАБВЕИЗОБРЕТЕйЙлАВТОРСКОМУ СВИЬЕГЕЛЬСТВ Класс 12 оф 503 1172 Заявлено 161963 (Ле 81554831 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ЗОВРетении и ОткРытии СССРОпубликовано 07.Х 11.1963. Бюллетень Ле Лодггисная гргрггга Ц аявител мацевтическйи/рсоюзный научно-исследовательский химико-ф институт им е ни С. Орджон и кидз Авторы изобретенияЮ. В, Маркова, Л, Н. Зенкова, М. Н. Щукина, Н, Алексеева, А. Т, Черняева и В, И. Зейфман 4 ЛОВОГО СПИРТА СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОК Изобретение относится к способам получения октодецилового спирта - исходного вещества в синтезе эффективного противолучевого препарата батилола,Известны способы получения октодецилового спирта восстановлением сложных эфиров стеариновой кислоты водородом при темпсратуре 250=С и давлепни 250 агл в присутствии мсднохромового катализатора илп металлическим натрием в спирте или смеси спирта с бензолом. Однако в первом случае для получения октодецилового спирта требуется сложная аппаратура, а во втором - при значительной трудоемкости и огнеопасности про. цесса выход препарата не превышает 50".Известен также способ получения октодецилового спирта восстановлением стеариновой кислоты литийалюмопдридом в среде эфира. При получении октодецилового спирта по данному спосооу используют эфир в больших количествах; кроме того, создается пеобходимость отделения эфирного раствора от трудно фильтруемого взвешенного осадка.По предлагаемому способу получения октодецилового спирта, с целью увеличеппя его выхода и упрощения порцесса получения целевого продукта, метиловый эфир стеариновой кислоты восстанавливают литпйалюмогидридом в среде этилового, диизопропилового или дибутилового эфира. Для этого к литийалюиогидрнду прибавляют при перемешивании эфпрпый раствор метиловогФ эфира стеариновой кислоты, нагревают и после охлаждения выделяют октодециловый спирт действием разбавленой соляной кислоты,П р н м е р 1. К 8,3 г (0,219 лопь) литпйалюмопдрпда в 400 лл су.;ого этилового эфира прп перемешпваппп добавляют 95 г (0,31,ио,гь) метплового эфира стеариновой кислоты в 600 л,г этилового эфира, По прекращении кпе пя смеси се кипятят еще 1 час, используя тепло реакции, затем охлаждают и добавляют 500 лл разбавленной соляной кислоты 1: 6). Эфирный слой отделяют, а водный обраоатывают 150 игл этилового эфира. Объединенные эфирные вытяжки сушат над серпокпслым натрием и после удаления растворителя получгнот 83 г (96,4/о от теоретического количества) октодецилового спирта с т. пл. 56 - 58"С.П р и м е р 2, К 8,3 г литнйалюмогпдрида в 400 лл сухого дп-и-бутплового эфира прп 40 С прибавляют при перемешнвании в течение 40 лгггн 95 г метилового эфира стеарино;Заказ З 64 3 Тирак 660 Цсиг 6 кои.Ц 1 111 Г 111 Гос 1533 рст 33 сииого комОса ио вкалаа изобресияй и окрытий СССРМоск 3 а, Театр, ир, Серова, л 4. Тииография, ир, Сапуиоиа, 2. вой кислоты в 600 11,г сухого ди-н-бутилового эфира Благодар 51 выделяющемуся в результате рсакц 1 ш теплу температура повышается до 60 - 65"С, при которой смесь перемешивают еще 1 час. Далее после обработки, аналогичной описанной в примере 1, получают октодециловый спирт с выходом 36 Я от теоретического количества,При мер 3. К 12,5 г 133 лоло) литийалюмоп 1 дрнда и 1000 л дннзопропилового эфира прн псрсмешнваннн и температуре 65 - 67"С в тс чснис 1 - 1,5 (ас прибавляют раствор 120 г 14,05,1 О.в) метилового эфира стеариновой кислоты в 625 1,г диизопронилового эфира. Смесь кипятят сщс 1 час, охла 5 кдают до 40"С н прн этой температуре в течение часа добавляют 900,1 г б"-ной соляной кислоты. После часовой выдер 5 кки при 40"С эфир 51 Ы слой Отдел 5 кт, а водный Обр 110 ат- ашот 125 л диизопропнлового эфира. Объсд 11 иенные эфирные вытяткки промывают 250 1, 5",-ного раствора бикароо:ата натрия н два раза водой (по 250 мл.). После отгонкн растворителя получают 106 г (97,5(1,и от теоретического количества) октодсцилового спирта. Способ получения октодсцнлозо:о спирта, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхо:а и упрощения процесса полу. чсния целевого продукта, мстиловый эфир с т с а 13 н( н О 13 О н к 1с г 0 т ы В 0 с с т а н а в 51 и 13 а 0 т;1 1- тийал 10(10 гп 113 и,10 м 13 этн 10 вом,;ипОп 130 пиловом и,ш ;нбутнловом эфире.