Способ выделения хлористого водорода из раствора соляной кислоты

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК ПАТЕНТУ Сфюэ СоветскихСфциалнстическнхРеспублик(61) Дополнительный к патенту 2) Заявлено присоедине 0777 . (21 м заявок 507511/23-262792253/23-262928292/23-26 С 01 В 7/О осударствеииый кавит СССР о дедам изобретеиий и открытий) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ХЛОРИСТОГО ВОДОРОДА .ИЗ РАСТВОРА СОЛЯНОЙ КИСЛОТЫ вастзкойкстр е стеводо 25 Изобретение отству хлористого вти к способу выдеводорода из раствтыИзвестен способ выделения хлористого водорода из раствора солянойкислоты путем зкстракцни растворан-гептанолом, контактировання экстракта с раствором хлорида кальция приобъемном отношении раствора солянойкислоты и хлорида кальция, равном4-5, и последующей Фракционной перегонки 111,15Недостаток известного способа заключается в том, что получаемый хлористый водород содержит примерно1 влаги.Цель изобретения - повышени 20пени обезвоживания хлористогорода,Поставленная цель достигается тем,что в способе выделения хлористоговодорода из раствора соляной кисло"ты, включающем обработку раствораорганическим экстрагентом, отделениеи последующую перегонку органическойФазы, в качестве органического экстрагента используют ди- н триалкиламиносится к производ" одорода, в частносления хлористого ора соляной кисло 5 ны Си перегонку проводятсреде ийертного органического рворителя, кипящего при более нитемпературе,.чем органический эагент,В случае использования в качествеэкстрагента триалкиламина с цельюэкономичности процесса, аминосодержащий растворитель рециркулируют в процесс после пропускания над окисьюалюминия с удельной поверхностью100-400 м 2/г или силикагелем с удельной поверхностью 500-700 м/г илиобработанным силаном силикагелем судельной поверхностью 300-400 мк/гили кальциевым цеолитом с удельнойповерхностью 500-600 м/г, или же перегонку органической Фазы ведут вприсутствии хлорангидрида карбоновойкислоты, взятого в стехиомвдрическомсоотношении к побочным продуктам,равном 1-2 1 1.Инертный органический растворитель можно добавлять до или послеобработки исходного раствора органическим экстрагентом.Изобретение и его положительныеэФФекты иллюстрируются следующимипримерами. При этом сравнительныепримеры А, В и Г подтверждают сущестненность использонания адсорбента,сравнительные примеры Б,Д,Е и Жсущественность характерйстики адсорбента, сраннйтельные примеры 3 и Исущественность использования флорангидрида карбоновой кислоты, а сравнительные примеры К,Л, Я и Н - существенность количества хлорангидрида карбоновой кислоты.П р и м е р 1, 68,5 г нодного 10раствора, содержащего 6,5 г хлориданатрия и 9,1 г (0,25 моль) хлористого водорода смешивают с 88 г(0,25 моль) три-(-2-этилгексил)-амина и 88 г ксилола путем встряхивания н делительной норонке и получаемую смесь оставляют стоять до разделения фаз. Получают 190 г верхнейорганической фазы и 53 г водной фазы, Органическая фаза содержит 8,5 г 20хлористого водорода, а воднаяО,б г хлористого водорода. Органическую Фазу подают в круглодоннуюколбу, снабженную колонной, водоотделителем и конденсатором, и нагревают с обратным холодильником., Приэтом в колбе устанавливается температура 130-135 С. Через боковой пат.рубок н колбу подают 10 л/ч азота.Проходящий через обратный холодильник газ пропускают черезпромынныесклянки, содержащие н/2 натровогощелока. По истечении 4 ч в проьывныхсклянках уланлинают 8,2 г (96,5 отэкстрагировавшегося) безводного хлористого водорода,П р и м е р ы 2-8. Повторяют пример 1 с той разницей, что 68,5 гнодного раствора, содержащего 6,5 гхлорида натрия и 9,1 г (0,25 моль)хлористого водорода, экстрагируютсмесью из 88 г (0,25 моль) три-этилгексиламина и 88 г приведенного в таблице растворителя. Экстрактподвергают Фракционной перегонкепри температуре куба, указанной втаблице, в которой также сведенырезультаты опытов, Получаемый вовсех опытах хлористый водород является безводным.50 П р и м е р 9. 139,0 г водного раствора, содержащего 13,2 г хлорида натрия и 18,2 г (0,50 моль) хлористого водорода, подвергают экстрак. ции жидкой смесью из 177,0 г 55 (0,50 моль) три-этил-гексиламина и 120,0 г ксилола путем встряхивания, Получают 320,0 г органической Фазы, а также 115,1 г водной Фазы.Последняя содержит 1,4 г хлористого 60 водорода, который на второй стадии можно практически количественноэкстрагировать.Органическую фазу (320,0 г) нагревают в аппаратуре согласно примеру 6,5 1. Получают 9,0 г водного дистиллята, содержащего О,б г хлористого водорода, затем выделяют 15,7 г газообразного безводного хлористого водорода, т.е. 93 в пересчете на экстрагировавшийся хлористый водород. Содержащийся в водной фазе хлористый водород можно рекупировать епутем рециркуляции на стадию экстракции, благодаря чему выход безводного хлористого водорода повы шается до 97.Оставшееся после перегонки содержимого колбы (294,3 г) снова используют для экстракции 139,0 г названного, содержащего хлорид натрия раствора соляной кислоты, экстракт перерабатывают путем перегонки и ректификации, Этот процесс повторяют 4 раза. При этом каждый раз получают 10 г водного дистиллята, содержащего 1 г хлористого водорода, и 15-16 г газообразного безводного хлористого водорода. В водной Фазе раФината остаются 1,0-1,5 г растворенного хлористого водорода, Таким образом, выход безводного хлористого водорода составляет 92-95 в пересчете на экстрагирона.вшийся хлористый водород. П р и м е р 10. 100 г водногораствора соляной кислоты, содержащего 10,8 г (0,296 моль) хлористоговодорода, смешивают с 124,0 г(0,275 моль) диизопентадецллметиламина, После отстаивания отделяетсяверхняя, немного вязкая фаза, которая содержит весь амин, 10,5 г хлористого водорода и 23,0 г воды. Внижней водной фазе (66,4 г) содержится только 0,3 г хлористого водорода,Верхнюю фазу (157,0 г) смешиваютс 224,0 г ксилола и перегоняют согласно примеру 1, При этом по истечении 8 ч в промывных склянках уланливают 9,8 г безводного хлористого водорода (93,3 от экстрагированшегосяНС 1),П р и м е р 11. 100 г растворасоляной кислоты, содержащего 5,4 г(0,148 моль) хлористого водорода,смешивают с 124,0 г (0,275 моль) ди.иэопентадецилметиламина. Через 3 чпосле останова мешалки образуютсядве чистые фазы, Верхняя фаза(146,7 г) содержит 5,4 г хлористоговодорода, а нижняя водная фаза(77,3 г) содержит только следы хлористого водорода (0,04).После добавления 150 г ксилолаверхнюю фазу перерабатывают согласнопримеру 1. При этом получают 4,8 гбезводного газообразного хлористоговодорода (88,8 от экстрагиронавшего.ся НС 1).П р и м е р 12, 72,1 г водного раствора соляной кислоты, содержащего 9,1 г (0,25 моль) хлористого водорода экстрагируют смесью иэ 51,2 г (0,25 моль) й-октил-анилина и 51,2 г ксилола путем встряхивания и отстаивания в отдельной воронке. Получают .114,9 г верхней органической Фазы, содержащей 8,0 г хлористого водорода и 59,1 г нижней водной фазы, содержащей только 1,1 г хлористого водорода.Органическую фазу перерабатывают согласно примеру 1. Сначала выделяют 5,4 г воды с 0,3 хлористого водорода, затем в течение б ч выделяют 7,5 г безводного газообразного хлористого водорода (93,8 от экстрагировавшегося НС 1)Температура куба при этрм медленно повышается с 160 до 186 С.П р и м е р 13. 128,3 г водногораствора, содержащего 15,7 г-пентилбензола в вибрационной воронке, Получают 221,8 г верхней фазы,содержащей 15,1 г хлористого водорода, и 81,1 г нижней водной фазы, содержащей 0,6 г хлористого водорода.Верхнюю фазу перерабатывают согласно примеру 1 при пропускании 10 л/чазота и нагревании с обратным холодильником. Сначала получают 30,1 гводной фазы, содержащей 0,8 г хлористого водорода, а в течение 4 чвыделяют 14,7 г безводного газообразного хлористого водорода (97,4от экстрагировавшегося НС 1:), Температура куба за это время повышаетсяс 187 до 220 фС.П р и м е р 14. 72,1 г солянойкислоты, содержащей 9,1 г (0,25 моль)хлористого водорода, интенсивно размешивают со смесью из 80 г й,й-диоктиланилина и 80.,0 г кснлола. Приэтом образуется 116,3 г ( влажной )соли, которую фильтруют. Фильтратразделяется на две фазы, нижняя, водная фаза содержит 1,9 г хлористоговодорода. Верхнюю органическую фазувместе с отфильтрованной солью перегоняют согласно примеру 1, Послеотделения воды (9,5 г, содержащей1,0 г хлористого вадорода) выделяют6,5 г безводного газообразного хлористого водорода (90,3 от экстрагировавшегося НС 1),П р и м е р 15. 31,7 г солянойкислоты, содержащей 4,0 г (0,11 моль)хлористого водорода, интенсивно размешивают с 47,2 г й,й-дидоцеланилина и 47,2 г ксилола, Сразу же выпадает белая соль, которая в сыромсостоянии после фильтрации весит78,0 г. Фильтрат разделяется на две фазы, нижняя фаза (10,1 г) содержиттолько 0,9 хлористого цодорода.Верхнюю Фазу вместе с солью перера-батывают согласно примеру 1. Выделяют 16,0 г водного дистиллята, содер"5 жащего 1,0 г хлористого водородаи 3,6 г безводного газообразногохлористого водорода (92,3 от экстрагировавшегося НС 11П р и м е р 16, 46,8 г.водного1 О раствора, содержащего 5,7 г 0;15(0,157 моль) хлористого водородаи 3,0 г хлорида натрия, экстрагируют смесью из 40,0 г (0,157)М-октил-с).-нафтиламина в вибрациониой воронке. Получают 105,8 г верхней Фазы,содержащей 4,5 г хлористого водорода, а также 41,0 г нижней фазы, содержащей 1;2 г хлористого водородаВерхнюю фазу перерабатывают согласно примеру 1Сначала выпадает 2,3 г "водного дистиллята, содержащего 0,1 гхлористого водорода, затем прн постепенно повышающейся температуре куба с 146 до 156 С в течение 10 ч выделяют 4;2 г безводного газообраз"ного хлористого водорода (93,3 отэкстрагировавшегося НС 1),П р и м е р 17, 71,9 г водногораствора, содержащего 9,1 (0,25 мольхлористого водорода, экстрагируютсмесью из 88,0 г (025 моль) три-этилгексил-амина и 88,0 г трет.пентил-бензола в вибрационной воронке.Получают 186,9 г верхней Фазы, содержащей 7,5 г хлористого водорода, и59,6 г нижней водной фазы, содержащей 1,6 г хлористого водорода. Верхнюю фазу перерабатывают согласнопримеру 1. Но, нагрев с обратным холодильником, проводят без пропуска 40 ния азота, консервировавшийся вторич.ный пар через водоотделитель по трубопроводу, отделенному от паровогопространства, циркулируют в верхнюючасть колонны. Получают 5 г водногоконденсата, в котором растворены ф0,7 г хлористого водорода, а затемв течение 5 ч при температуре куба210-220 ОС выделяют 6,8 г безводногогазообразного хлористого водорода50 (90,6 от экстрагировавшегося НС 1).П р и м е р 18. Повторяют пример8 с той разницей, что в качествеэкстрагента применяют диизопентадецил-изопропил-амин, При этом в результате экстракции получают 57 гнижней фазы экстракции, содержащей0,5 г хлористого водорода и 187 гверхней фазы экстракции, содержащей8,6 г хлористого водорода. Выход хло 60 ристого водорода после 90-минутнойректификации при 215 С куба составляет 8,1 г (94,2 от экстрагировавшегося НС 1),П р и м е р 19, Повторяют при65 мер 1 с той раэницей, что в качествеэкстрагента применяют а) тригексиламин;б) тригептиламин, в) триизонониламин.При этом выход безводного хлористого водорода составляет 92,4, 95 и 96,8 соответственно.5П р и м е р 20. Повторяют пРимер 10 с той разницей, что в качестве экстрагента применяют а) триоктиламинб) тридециламин; в) тридодециламин.10При этом выход безводного хлористого водорода составляет 92,8,92,4 и 93,6 соответственно,П р и м е р 21. Повторяют пример 12 с той разницей, что в качестве 15 экстрагента применяют а) М-зтилгексиланилин; б) й-лауриламин.При этом выход безводного хлористого водорода составляет 93,6 и 93,9 соответственно, 20П р и м е р 22, Повторяют пример 14 с той разницей, что в качестве экстрагента применяют а) й,й-дигексиланилин; б) й,й-ди-этилгексиланилин, 25При этом выход безводного хлористого водорода составляет 90,4 и 90,2 соответственно., П р и м е р 23. Процесс проводят непрерывно в установке, содер О вашей экстракционную колонну с Ф ЗО мм и высотой 2,5 м, заполненную стеклянными шариками с 4 мм, перегонную колонну с 1 40 мм и высотой 2 500 мм, и адсорбционную колонну с Ф 45 мм и высотой 800 мм, заполненную окисью алюминия с удельной поверхностью 200 м /г. Установка работает в атмосфере азота. За 1913 ч смесью, состоящей из 1155 г три р -(2-этилгексил)-амина и. 1155 г ксилола (850 мл/ч), противотоком при 50 ОС экстрагируют 505,4 кг 9,85-ной йаС)-содержащей соляной кислоты (250 мл/ч), Получаемый экстракт подвергают перегонке при 148-152 С. При этом получают 31 кг (94,2 от экстрагировавшегося) безводного хлористого водорода, 100 мл/г кубового продукта (аминсодержащего растворителя) пропускают через заполненную окисью алюминия адсорбционную колонну с последующей рециркуляцией на стадию экстракции. После окончания эксперимента из 1155 г используемого трив(2-зтилгексил )-амина регенерируют 1036 г амина без структурных изменений, это соответствует потере 119 г или 10,3 в пересчете на исходный амин, Продуктами разложения третичного амина являются ди-(2-этилгек сил)- амин (10 г), 2-зтилгексиламин (0,5 г) и гидрохлорид ди-(2-этилгексил)-амин (0,2 г). Кроме того, получают 108,3 г смеси неидентифицированных веществ. Выход хлористого во дорода в течение всей продолжительности работы (1913 ч) является постоянным,П р и мр А.(сравнительный).Повторяют пример 23 с той разницей,что перед рециркуляцией аминосодержащий растворитель не пропускаютчерез адсорбционную колонну. Приэтом за 1175 ч смесью, состоящейиз 1150 г три-(2-этилгексил)-аминан 1150 г ксилола,.противотоком экст.рагируют 309, 3 кг 106-ной йаС 1 содержащей соляной кислоты. Изэкстракта получают 32,0 кг (97,6от зкстрагировавшегося) безводногохлористого водорода. После окончанияэксперимента иэ 1150 г использованного трн-(2-этилгексил)-амнна 827 грегенерируют без структурных изменений, это соответствует потере 323 гили 28,1 в пересчете на исходнойамин,При продлении эксперимента на738 ч (т,е. до 1913 ч, что и в.примере 23) выход безводного хлористого водорода постепенно снижается до63,5.П р и м е р 24, Повторяют пример23 с той разницей, что в качествеадсорбента применяют окись алюминия.с удельной поверхностью а) 100 м/ги б ) 400 м/г, При этом выход безводного хлористого водорода составляет 93,8 и 95,6 соответственно.П р и м е р Б (сравнительный),Повторяют пример 24 с той разницей,что в качестве адсорбента применяютокись алюминия с удельной поверхностью а) 90 м /г и б) 420 м /г, Приэтом выход безводного хлористого водорода составляет 88,5 и 95.,6 соответственно.П р и м е р 25. Повторяют пример23 с той разницей, что за 1087 чсмесью, состоящей из 1750 г триоктиламина и 700 г додекана, противотоком при 80-90 С экстрагируют279,1 кг 9,74-ной йаС 1-содержащейсоляной кислоты. После перегонкиэкстракта при 222-224 С получают"4,5 кг (83,3 от экстрагировавшегося) безводного хлористого водорода.После окончания эксперимента из1750 г использованного триоктиламина 1438 г регенерируют беэ структурных изменений, это соответствуетпотере 312 г или 17,8 в пересчетена использованный амин. Продуктамиразложения третичного амина являются87,5 г диоктиламина, 43,8 г октиламина и 11,7 г гидрохлорида диоктиламина.Кроме того, получают 169 г смесинеидентифицйрованных побочных продуктов.П р и м е р В (сравнительный),Повторяют пример 25 с той разницей,что аминсодержащий растворитель непропускают через адсорбцнонную колонну перед его рециркуляциейПриэтом процесс, в котором триоктиламин и додекан также используют восновном соотношении 1:4, прекращают по истечении 16 ч на удалениеотклонений из гидрохлорида диоктиламина в трубопроводах и экстракционной колонне,П р и м е р 26. Повторяют пркмер 23 с той разницей, что за 481 чсмесью, состоящей из 1900 г триоктиламина и 7500 г тетрадекана, противотоком при 80-90 С экстрагируют127,6 кг 10,95-ной МаС 1-содержащей 15соляной кислоты. После перегонки.экстракта при температуре 260-262 Сполучают 9,4 кг 92,5 от экстраги ровавшегося ) безводного хлористоговодорода; После окончания эксперииенОта иэ 1900 г используемого триоктиламина 1373,6 г регенерируют безструктурных изменений; это соответствует потере 526,4 г или 27,7% впересчете на исходный амин, Продуктами разложения являются 210 г диоктиламина, 131,6 г октиламина и 25 ггидрохлорида диоктиламина.Кроме того, получают 159,8 г смеси неидентифицированных побочных продуктов.П р и м е р Г.(сравнительный).Повторяют пример 26 с той разницей,что аминсодержащий растворитель непропускают через адсорбционную колонну перед его рециркуляцией, Приэтом процесс, в котором триоктиламин З 5и тетрадекан также используют в весовом соотношении 1:3,95, прекраща-.ют по истечении 16 ч из-за причины,укаэанной в сравнительном примере В.П р и м е р 27. Повторяют пример 23 с той разницей, что в качестве адсорбента применяют силикагель,имеющий удельную п 2 оверхность а).500 м/г б) 700 м /г. При этом выход безводного хлористого водорода 45составляет 94,8 и 96,2 соответственно. П р и м е р Д (сравнительный), Повторяют пример 27 с той разницей, 50 что в качестве адсорбента применяют силикагель, имеющий удельную поверхность а) 450 м 2/г и б) 750 м 2/г.При этом выход безводного хлористого водорода составляет 91,6 и 96,3 со ответственно.П р и м е р 28. Повторяют пример 23 с тоЯ разницеЯ, что в качестве адсорбента применяют имеющийся в продаже обработанный силикагель с 60 удельной поверхностью а) 300 м/г и . б) 400 м/г, Прк этом выход безводного газообразного хлористого водорода составляет 94,5 и 95,2 соответственно. П р и и е р Е.(сравнительный.Повторяют пример 28 с той разницей,что в качестве адсорбента применяютобработанный силаном силикагель судельной поверхностью а ) 250 и /ги б) 450 м /г, При этом выход безводного газообразного водорода составляет 92,1 и 95,2 соответственно.П р и м е р 29. Повторяют пример.23 с той разницей, что в качествеадсорбента применяют кальциевый цеолит с удельной поверхностью а)500 м 2/г и б ) 700 м /г, При этомвыход безводного хлористого водорода составляет 94,5 к 96,2 соответственно.П р и и е р Ж (сравнительный).Повторяют пример 29 с тоЯ разницей,что в качестве адсорбента применяюткальциевый цеолит с удельной поверхностью а) 450 и /г и б) 650 м /г,2 2При этом выход безводного хлористого водорода составляет 90,8 и 96,2соответственно.П р и м е р 30. Процесс проводятв установке,. содержащей экстракцконную колонну высотой 500 мм и ф 20 им,содержащую кольца Рашига ф 4 яи,и перегонную колонну высотоЯ 1500 мми ф 20 мм,снабженную водоотделителем. При этом за 298 ч смесью, состоящей из 345 г три-(2-этилгексил)-амина и 345 г 5-трет.-бутил-в-ксилола (250 мл/ч ) противотоком экстрагируют при 55 С 19105 г 10,7-нойЙаС 1-содержащей соляной кислоты(,60 ил/ч ). Экстракт подвергают фракционной перегонке, причем послеудаления воды перегонку проводят при228-232 С. Получают 1250 г (92,5 отэкстрагировавшегося) безводного хлористого водорода. В качестве побочных продуктов образуются 3,6 г(0,015 моль) ди-(2-этилгексил)-аминаи 0,13 г (0,001 моль) 2-этилгексиламина, которые инактивируются добавлением 1,3 г (0016 моль) ацетклхло"рида, подаваемого в куб перегоннойколонны после удаления воды иэ экстракта. Кроме того, получаются еще41,6 г смеси неидентифицированныхвеществ. Таким образом, потеря третичного амина составляет 13,1.П р и м е р 31. Повторяют пример30 с той разницей, что смесью, состоящей из 358 г три-(2-этилгекскл)-амина и 360 г 5-трет,-бутил-е-ксклола (250 мй/ч), в течение 348 ч противотоком экстрагируют при 70 фС 24901 г9,5-ноя йаС 1-содержащей соляной кислоты (60 мл/ч). После фракционнойперегонки экстракта получают 2086,5 г0,002 моль) инактивируются добавлением 2,9 г (0,018 моль) хлорангидрида каприловой кислоты. Кроме того,получаются 62,7 г смеси неидентифицированных веществ, Таким образом, потеря третичного амина составляет 18,7. 5П р и м е р 32. Повторяют пример30 с той разницей, что смесью, состоящей из 350 г три"(2-этилгексил) --амина и 350 г 5-трет.-бутил-в-ксилола (250 мл/ч) в течение 307 ч противотоком экстрагируют при 70 С18860 г 11,2 ной йаС-содержащей соляной кислоты (60 мл/ч), После Фракционной перегонки экстракта получают1911 г (90,5 экстрагировавшегося )безводного хлористого водорода. Образующиеся побочные продукты ди-(2-этилгексил)-амин (2,9 г 0,012 моль)и 2-этилгексиламина (0,26 г,0,002 моль)инактивируются добавлением 4,7 г( 0,016 моль ) хлорангидрида стеарино-,вой кислоты. Кроме того, получают еще48,2 г смеси неидентиФицированныхвеществ. Таким образом, потеря третичного амина составляет 14,7.П р и м е р 33. Повторяют пример1 с той разницей, что смесью, состоящей из 1250 г триоктиламина и 5000 гдодекана (850 мп/ч), в течение 288 чпротчвотоком экстрагируют при 70 С78700 г 10,1-ной йа 0)-содержащей со- З 0ляной кислоты (250 мл/ч ). Экстрактподвергают Фракционной перегонке,причем после удаления воды перегонку проводят .при 228-230 С. Получают 5375 г( 120,5 г, 0,5 моль ) и октиламин ( 58 г0,45 моль) инактивируют добавлением316,8 г (1,05 моль ) стеароилхлорида, 40с которым аминсодержащий растворитель смешивают до рециркуляции наэкстракцию. Кроме того, получают еще247,6 г смеси неидентиФицированныхвеществ. Таким образом, потеря третичного амина составляет 34,1.П р и м е р 34. Повторяют пример30 с той разницей, что мольное соотношение ацетилхлорида к побочнымпродуктам составляет 2 ф 1. При этомвыход безводного хлористого водоро"да составляет 93,5, а потеря третичного амина - 12,8,П р и м е р 35. Повторяют пример33 с той Разницей, что мольное соотношение стеароилхлорида к побочнымпродуктам составляет 2:1. При этомвыход безводного хлористого водорода составляет 93,5, а потеря третичного амина - 30,5. П р и м е р 3 (сравнительный).Повторяют пример 30 с той разницей, что побочные продукты не инактивируются добавлением ацетилхлорида. При этом смесью, состоящей из 358 г три-(2- -этилгексил)-амина и 366 г три-(2- -этилгексил)-амина и 366 г 5-трет. - -бутил-в-ксилола (250 мп/ч), в течение 259 ч противотоком экстрагируют при 70 С 15370 г 10,8-ной йаС)-содержащей соляной кислоты (,60 мл/ч ). При этом выход безводного хлористого водорода составляет 75,8, а потеря третичного амина - 90,2.П р и и е р И (сравнительный). Повторяют пример 35 с той разницей, что побочные продукты не инактивируются добавлением стеароилхлорида.При этом смесью, состоящей из 1250 г триоктиламина и 500 г додекана противотоком экстрагируют при 70 С 10-ную8 МаС 1-содержащую соляную кислоту. Опыт прекращают после 18 ч на удаление отложений из гидрохлорида диоктиламина в трубопроводах и экстракционной колонне.П р и м е р К (сравнительный). Повторяют пример 30 с той разницей, что мольное соотношение ацетилхлорида к побочным продуктам составляет 0,8:1, При этом выход безводного хлористого водорода составляет 84,5 от экстрагировавшегося, а потеря третичного амина - ЗОЪ.3П р и м е р Л (сравнительный). Повторяют пример 33 с той разницей, что мольное соотношение ацетилхлорида к побочным продуктам составляет 0,8:1, При этом выход безводного хлористого водорода составляет 82, а потеря третичного амина - 58.П р и м е р М (сравнительный),Повторяют пример 34 с той разницей,что мольное соотношение ацетилхлорида к побочным продуктам составляет 2,5:1. При этом выход безводного хлористого водорода составляет93,5, а потеря третичного амина12,7,П р и м е р Н (сравнительный).Повторяют пример 35 с той разницей,что мольное соотношение стеароилхлорида к побочным продуктам составляет2,5:1. При этом выход безводногохлористого водорода составляет 93,6,а потеря третичного амина - 30,3. Таким образом, настоящий способ позволяет получать хлористый водород, не содержащий воды.О фЖев3.а 4 ч 4 Ф 4 ЪвФ 4 ф О о О л О 3 ХЕЕО 3 Оал оЬл осл м ъ оЗОНХМЕ Оо 2ееьх Ь Р а 4"ъО 1 л 2 евом 3,0 асчЕ О 19х ееьхь а е ф 3 ф Л Ъ Ю С Л Л 4 Ч 4 Ъ Ъ О ЪО О о в о л л 44 Ъ 44 ЪФ ъ оо о сч о л с Ь Ъ О 4 фЪ Рщ юФ Ф ф ф ф ф Ю Оао о о 4 Л о ф ОЪ 43 л л4 й 4 Ъ 4 Ч 44 ЪЪ 4 Ъ 1 1 19 3 Й Й3 ф Н Н1 М 43 ь9 1 ХОФно 4 чоозаК .хфмЙх ае зовНН С 2341 Цф 1 1 1 11 1 1 3 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 111 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 11 1 1 1 1 1 3 3 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 11 1 1 1 1 3 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1ф 11 1 1 1 1 1 1 1 11 1 115 990077 формула изобретения СоставительН,ЯрмолюкРедактор Й.Швыдкая Техерд И,Гайду Корректор Е РошкоЮЕ ЩЗаказ 11158/79 Тираж 469 ПодписноеВНИИПИ ГосударственноГо комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 1. Способ выделения хлористого водорода из раствора соляной кислоты, включающий обработку раствора органи.ческим экстрагентом, отделение и 5 последующую перегонку органической фазы, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что с целью повышения степени обезвоживания хлористого водорода, в ка- честве органического экстрагента ис пользуют ди- и триалкиламины С н. З и перегонку проводят в среде инертного органического растворителя, кипящего при более низкой температуре,чем органический экстрагент. . 152. Способ по и, 1, о т л и ч а ющ и й, с я тем," что, с целью повышения экономичности процесса при использовании триалкиламина в качестве .экстрагента, аминсодержащий раство ритель рецнркулируют в процесс после пропускания над окисью алюминия с удельной поверхностью 100"400 м/г ;или силнкагелем с удельной поверхчостью 500-700 м/г нли обработаннымсиланом снликагелем с удельной поверхностью 300-400 м/г или кальциевым цеолитом с удельной поверхностью500-600 мт/г,3. Способ по п. 1, о т л и ч а юц и й с я тем, что, с целью повьиаения экономичности процесса при использовании триалкилажина в качест- .ве экстрагента, перегонку органической фазы ведут в присутствии хлорангидрида карбоновой кислоты, взятогов стехиометрическом соотношении к побочным продуктам, равном 1-2: 1.Приоритент ра пунктам2707.76 по п. 1:,04.08.78 по" и, 230.05.79 по п. 3 Источники информации,принятые во внимание при экспертизе