158270
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 158270
Текст
Класс С 07 с; 12 о, 8158270 СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ), ВСЕО ЮВМАВ 9 АТГНТНО Подписная аругггга Ло 50 Заяви 1 ель: Всесоюзный научно-исследовательский химико-фармацевтический инстит; т им, ОрджоникидзеСПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛОПЕНТИЛУКСУСНОГО АЛ ЪДЕГИДАЗаявлено 30 декабря 1962 г, Мз 811483/31-16и Комитет по делам нзоб 1 етсннй и откры 1 ий при Совете Министров СССРОпубликовано в Бюллетене изобретений и товарных знаков,Ле 21 за 1963 г. Известны способы получения циклопентилуксусного альдегида, явсляющегося исходным веществом для синтеза лекарственного препарата - циклотиазида - З-циклопентилметил-б-хлор-сульфамил,4- дгн идро,2 А-бензо 1 иадиазин,1-диоксида, известного также под названиями (навидрекс и циклопентазид и получившего применение в качестве Высог(оактивного диуретнческого и солюретического средства. Получают циклопентилуксусный альдегид из циклопентилацетонитрила.Указанные способы, предусматривающие взаимодействие циклопентилацетонитрила с дианилиноэтаном, не позволяют получить целевой продукт с удовлетворительным выходом,Предлагаегся, с целью увеличения выхода целевого продукта, циклопентилацетонитрил восстанавливать диизобутилалюминийгидридом при комнатной температуре в среде органического растворителя, например, бензола или гексана.Исходный циклопентилацетонитрил можно получить из адипиновой кислоты в три стадии через циклопентанон и циклопентенилацетонитрил с выходом 57 о/в, считая на дипиновую кислоту.П р и м е р. К раствору 12,8 а 10.117 моля) цпклопентилацетонитрпла в 20 игг бензола при перемешивании и температуре 1 б - 18 посте158270пенно в течение 20 мин прибавляют раствор 19,25(0,135 моля) диизобутилалюминийгидрида в 25 мл бензола и выдерживают реакционную массу в течение 0,5 ч при комнатной температуре. Реакцию ведут в токе сухого азота. Затем реакционную массу при перемешивании выливают в смесь 170 г льда и 90 мл 2 О 7 о-ной серной кислоты и выдерживают при температуре - 2 - 0 С в течение 30 лик, Еще в течение часа поднимают температуру до комнатной, затем до 30 и выдерживают при этой температуре 0,5 ч. По окончании разложения отделяют бензольный слой и присоединяют к нему бензольный экстракт из водного слоя, Бензольный раствор промывают сначала насыщенным раствором бикарбоната натрия, а затем водой и сушат над сернокислым магнием. Остаток после отгонки растворителя перегоняют и получают 9,85 г циклопентилУксУсного альдегида, что составлЯет 74,7 о 7 о от теоРетического количества, считая на исходный циклопентилацетонитрил,Предм ет изобретенияСпособ получения циклопентилуксусного альдегида из циклопентнлацетонитрила, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, циклопентилацетонитрил восстанавливают диизобутилалюминийгидридом при комнатной температуре в среде органического растворителя, например, бензола или гексана.Составитель В. А. ТаратутаРедактор Г. М. Печоров Техред А. А. Камышиикова Корректор Н. В. ГераськипаПоди к псч. 18/1 Х - 63 г. Формат бум. 70108 зг Объем 0,18 изд. л. Заказ 2442/6 Тираж 550 Цсьз 1 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4. Типография, пр. Сапунова, 2.
СмотретьЗаявка
811483
МПК / Метки
МПК: C07C 45/44, C07C 47/11
Метки: 158270
Опубликовано: 01.01.1963
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-158270-158270.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">158270</a>
Способ получения оксосоединений
Номер патента: 444360
Опубликовано: 25.09.1974
Автор: Паулинг
МПК: C07C 47/20
Метки: оксосоединений
...карбинола, кототакже новые оксосоединения,П р м м е р 1 Смесь 15,2 г 3- -окси,7-диметил-окта 6-ен-ина (дегидролиналоол), 0,52 г окиси трио-(-триметил-силокси)-ванадия и 750 г жидкого парафина (т, кип, выше 170 С 0,1 мм рт. ст.) перемешивают в безводной атмо сфере при 125 оС. Образующийся цитраль отделяют от непрореагировавшего дегид 1 ролиналоола ректификацией.Степень превращения применяемого дегидролиналоола 1 1,7 г (77%) .Выход цитраля по отношению к прореагировавшему дегидролиналоолу 1 1,25 г (96%) П р и м е р 2. 15,2 г дегидролиналоола, 2 г окиси трис-трифенилсилоксиванадия и 85 мл выскокипяшего парафинового масла ( В = 0,885) пере 20мешивают прй исключении влаги в течении 3 час 30 мин при 140 оС. В реакции обмена участвует 10,5...
Способ получения производных тиазол-5-альдегида
Номер патента: 464587
Опубликовано: 25.03.1975
Авторы: Баранов, Белова, Бородай, Зариовский, Кочканян
МПК: C07D 91/24
Метки: производных, тиазол-5-альдегида
...С, Реакционную массу раз. лагают льдом. Осадок о 11 деляют на фильтре, промывают небольшим количеством холодной зоды. Дополнительное количество продукта извлекают путем экстрагцрованця фцльтрата серным эфиром. Получим светло-желтый кристаллический продукт, растворимый в воде, опгцртах, хлороформе. Выход - 65%, т. лл. 219 С (с разл,) цз пропанола.Найдено, %; С 29,7; С 1 21,5; г 1 8,7.СН 28 МОеС 1.464587 Предмет изобретения Составитель Т. Титова Техред Т. КуридкоРедактор Е. Гончар Корректор В. Гутман Заказ 617/1084 Изд. К 583 Тираж 529 Подппс ое ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Тип. Харьк, фил. пред, Патент Вычислено, %: С 29,4; С 1 21,7; М 8,6.П р и м...
Способ определения истинной теплоемкости твердых тел при температуре ниже комнатной
Номер патента: 515981
Опубликовано: 30.05.1976
Автор: Донсков
МПК: G01N 25/20
Метки: истинной, комнатной, ниже, твердых, тел, температуре, теплоемкости
...Корректор М. Лейзерма по делам изобретений и открытии 13035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4аказ 1588/4 Изд. М 1407 Тираж 1029 Подписи о ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР. Сапунова, 2 ппограф теплоемкость корпуса калориметра, нагревателя, калориметрической жидкости и т. п.Установка для осуществления предложенного способа определения теплоемкости приведена на чертеже.В криостат 1, имеющий крышку 2, погружен медный толстостенный сосуд 3, являющийся оболочкой калориметра, с выходящей от него наружу медной выводной трубой 4, которая закрыта сверху теплоизолирующей крышкой 5. В центре сосуда 3 на токовых проводах б подвешен калориметр с образцом 7. Образец продолговатый, длиной до 40 мм и диаметром 12 мм, снаружи...
Способ получения ароматических альдегидов
Номер патента: 944499
Опубликовано: 15.07.1982
Авторы: Минору, Сидеки, Сусуму, Такехико
МПК: C07C 47/52
Метки: альдегидов, ароматических
...разложения комплекса достаточное количество разлагающего агента подают в виде флегмы, которое может состав5 0 15 20 25 30 35 40 45 50 55 94лять 15-40 моль на 1 моль ароматического альдегида, подаваемого в виде синтетического раствора в колонну для разложения, При подаче в виде флегмы слишком маленького количества разлагающего агента в системе замедляется скорость подвода тепла, необходимого для разложения ком"плекса ароматического альдегида сФтористым водородом и трехфтористымбором. Подача в виде Флегмы слишкомбольшого количества разлагающегоагента является неэкономичным.На чертеже представлена схемаосуществления способа.Раствор комплекса ароматическогоальдегида с фтористым водородом итрехфтористым бором, подвергаемыйразложению, вводят...
Способ получения производных -оксиалкилпенициллановой кислоты или их фармацевтически приемлемых основных солей
Номер патента: 1122227
Опубликовано: 30.10.1984
Автор: Майкл
МПК: A61K 31/43, A61P 31/04, C07D 499/08, C07D 499/861
Метки: кислоты, оксиалкилпенициллановой, основных, приемлемых, производных, солей, фармацевтически
...промывают последовательно водой, водой при рН 1,0, насыщенным раствором бикарбоната натрия и солевым раствором. Органическую фазу высушивают над сульфатом магния и 40 выпаривают досуха, в результате получают 650 мг целевого продукта.В, бй-метилсульфонилоксиметилпенициллановая кислота. К суспензии 300 кг 5 -ного палладий-на карбона те кальция, предварительно восстановленного водородом при давлении 47 пси (3,3 кг/см) в течение 15 мин., в 20 мл смеси метанол-вода (1:1) добавляют 300 мг бензил бй-метилсульфонилокси метилпеницилланата, восстановление продолжают в течение 30 мин при 47 пси (3,3 кг/см). Затем добавляют дополнительно 300 мг катализатора и восстановление продолжают еще 55 30 мин, Отработанный катализатор отфильтровывают и метанол...