Способ получения динатриевой соли 4, 4-бис(4″, 6″-дифенокси 1″, 3″, 5″тризан-2″-иламино)-стильбен-2, 2дисульфокислоты

Уффас О П И С( А фбЩщЯ ИЗОБРЕТЕНИЯ оя 660973 Совэ Советских Социалистических Республик(5)М. КЛ. С 07 О 251/68С 11 О 1/12 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий,(088. 8) Дата опубликования описания ОЪ 0579(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИНАТРИЕВОЙ СОЛИ 4, 4-БИС (4, б-ДИФЕНОКСИ - 1, 3, 5-ТРИАЗИН- -2-ИЛАМИНО) -СТИЛЬБЕН - 2, 2-ДИСУЛЬФОКИСЛОТЫ 30 Изобретение относится к усовершенствованному сгособу получения динатриевой соли 4,4-бис(4,6-диУпфенокси,3,5-триазин-иламино) - -стильбен,2-дисульфокислоты, которая находит применение в качестве активатора оптической сенсибилизации галоидсеребряных эмульсий к инфракрасным лучам,Известен способ получения ди/ и а натриевой соли 4 4-бис(4,б-дифеноксиг л а Ф-1,3,5-триазин-иламино)-стильбен- -2;2-дисульфокислоты взаимодействием натриевой соли 4,4-диаминостильбент-2,2-дисульфокислоты с суспензией 15 трихлортриазина в водноспиртовом растворе при 0-5 С и рН 6-7 в присутствии смачивателя - смеси полиэтиленгликолевых эфиров высших жирных спиртов(препаратаОС) с последующим 20 взаимодействием полученной реакционной смеси с Фенолом при 40 80 С и рН 6-7 в течение 12 ч 11целевой продукт выделяют очисткой 25 активированным углем, Фильтрованием, экстракцией ацетатом натрия, повторным фильтрованием, промывкой горячей водой, удалением растворигеля и сушкой. Выход целевого продукта 21, считая/ на загруженную натриевую соль 4,4-диаминостильбен,2-дисульфокислоту, общая продолжительность гроцесса около 40 ч.Недостатками известного способа являются низкий выход целевого продукта, большая продолжительность процесса,образование значительных количеств промывных сточных вод и сложная. схема выделения целевого продукта.Целью изобретения является увеличение выхода целевого продукта и упрощение процесса.Цель достигается описываемым способом получения динатриевой соли 4,4-бис(4,6-дифенокси,3,5-триазин/-2,2-дисульфокислоты и фенола с последующим выделением целевого продукта фильтрованием и сушкой, состоящим в том, что расплав безводного фенола подвергают взаимодействию с трихлортриаэином в присутствии безводного кар боната натрия при рН 2-3 с последующим добавлением к реакционной массе водного раствора бикарбоната натрия и смачивателя и обработкой получен660973 10 формула изобретения. ЗО 35 40 . 45 Ф50 55 ЦНИИПИ Заказ 2371/19 Тираж 512 Подписное филиал ППП Патент,г.ужгород,ул.Проектная,4 ной реакционной смеси динатриевой/ /солью 4,4-диаминостильбен,2-дисульфокислоты при 75-80 С,В качестве смачивателя препочтительно используют препарат ОС в количестве 1:10 по отношению к10-ному. раствору бикарбоната натрия.Отличительным признаком способаявляется взаимодействие расплавабезводного фенола с трихлортриазином в присутствии .безводного карбоната натрия при рН 2-3 с последующим добавлением к реакционной массе водного раствора бикарбонатанатрия и смачивателя и обработкойполученной реакционной смеси динат/риевой солью 4,4-диаминостильбен,2-дисульфокислоты при 75-80 С.Способ осуществляют ацилированиемрасплава безводного фенола трихлортриаэином в присутствии безводногокарбоната натрия при рН 2-3. Проведение ацилирования в безводной среде позволяет избежать гидролиз трихлортриаэина с образованием монои дихлорпроизводных циануровой кислоты, побочных продуктов реакцииПосле ацилирования в полученнуюреакционную массу добавляют смесьобычно 10-ного раствора бикарбоната натрия и смачивателя - препаратаОСобычно в.соотношении 1,0:1.Полученный таким образом 2-хлор,б-дифенокси,3,5-триазин используют для ацилирования динатриевой/ /соли 4,4-диаминостильбен,2-дисульфокислоты и процесс осуществляютпри 75-80 С и рН 6-7.оЦелевой продукт выделяют охлаждением до 20-25 С, отфильтровываниеми сушкой, Выход его 79.Способ согласно изобретению позволяет значительно увеличить выходцелевого продукта, упростить схемувыделения его, сократить количествопромывных сточных вод и уменьшитьпродолжительность процесса с 40до 4-5 ч,П р и м е р. В стеклянную колбуемкостью 250 мл, снабженную мешалкойтермометром и электродами сравнения,загружают 0,04 моль безводного Фенола, нагревают до 41-43 С и в расоплав добавляют 0,02 моль трихлортриаэина. К полученной гомогеннойсмеси прибавляют 0,0009 моль безводного карбоната натрия и выдерживают при 43-50 С и рН 2-3 в течение 15-25 мин.По окончании ацилирования дляразбавления реакционной массы добавляют 10-15 мл в соотношении 10;1 смеси 10-ного раствора бикарбоната натрия и препарата ОС. После этого к полученному 2-хлор,6-дифенокси,3,5-триазину прибавляют 0,009 моль динатриевой соли 4,4-диаминостильбен,2-дисульфокислоты и 60 мл воды. Реакционную массу нагревают до 75-80 фС в течение 20 мин, выдерживают 1 ч и поддерживают рН 6-7 10-ным раствором бикарбоната натрия.Раствор охлаждают, выпавший в осадок продукт отфильтровывают и сушат, При сушке целевого продукта в распылительной или кипящего слоя сушилках раствор после ацилирования не охлаждают, а непосредственно направляют на сушку. При этом получают 6,75 г (0,0071 моль) динатриевой соли 4,4 и и У и Ю й -бис(4,6-дифенокси,3,5-триазин- -иламино)-стильбен,2-дисульфокислоты, что составляет 79, считая на загружаемую динатриевую соль 4 4-диРУ аминостильбен,2-дисульфокислоты. 1. Способ получения динатриевой соли 4,4-бис(4,б-дифенокси",3,5- -триазин-иламино)-стильбен,2- дисульфокислоты с использованием трихлортриаэина, динатриевой соли/4,4-диаминостильбен,2-дисульфокислоты и фенола с последующим выделением целевого продукта фильтрованием и сушкой, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса, расплав безводного Фенола подвергают взаимодействию с трихлортриазином в присутствии безводного карбоната натрия при рН 2-3 с последующим добавлением к реакционной массе водного раствора бикарбоната натрия и смачивателя и обработкой полученнной реакционной/ смеси динатриевой солью 4,4-диаминостильбен,2-дисульфокислоты при 75-80 С;2, Способ по п.1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, в качестве смачивателя используют смесь полиэтиленгликолевых эфиров высших спиртов в количестве 1:10 по отношению к 10-ному раствору бикарбоната натрияИсточники информации, принятые во внимание при экспертизе1. Технологический регламент получения активатора, А, предприятия п/я А.