Способ количественного определения примеси в органических красителях

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ УБЛ АНИЕ И ЕТЕН В льский бо чиова,нализу орга-ентным спою Й.,Й -диме 1 лоты (ДНАС) л-нафтиласилхлориде ульфохлоничес сабом тилв дан мин(М,й-д риде) мвле фДНАС -ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР КОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(56) Люминесцентный анализ /ПодМ.А,Константиновой-Шлезингер, М.:матгиз, 1961, 36 - 41.Авторское свидетельство СССРМ 1408317/25, кл, 6 01 й 21/64, 1986 зобретение относится к ких веществ люминесц , а именно к определени нафтиламин-сульфокис силфториде (й,й-димети -сульфофториде) и да иметил-нафтиламинЦель изобретения - обеспечение воэожности экспрессного определения ДНАС дансилах при контроле качества краситей в процессе их получения.Способ определения заключается в том, что навеску красителя (дансила) растворяют в ацетоне, а затем добавляют(диметил формамид) (ДМФА) в таком количестве, чтобы отношение ацетон;ДМФА составляло 4: и измеряют интенсивность люминесценции приЛв = 330 нм, Лл = 462 нм. При уменьшении количества ДМФА в смеси до 0,5 (0,5:4,5) уменьшается чувствительность определения иэ-за уменьшения квантового(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСИ В ОРГАНИЧЕСКИХ КРАСИТЕЛЯХ(57)Изобретение относится к анализу органических веществ люминесцентным способом и предназначено для определения Й,М -диметил-нафтил-сульфокислоты(ДНАС) в дансилфториде и дансилхлориде, Цель - обеспечение возможности экспрессного определения ДНАС; Способ позволяет определять примесь ДНАС в дансилах путем использования в качестве растворителя ацетона и ДМФА в со-. отношении 4:1 и измерения флуоресценции ДНАС при Лвоз - 330 нм и Ллюи - 462 нм. выхода люминесценции на 30. При увеличении количества ДМФА до 1,5 (1,5:3,5) происходит разрушениедансилов с образованием ДНАС, что приводит к завышенным результатам. Как показал эксперимент, только возбуждение при 330 нм и регистрация люминесценции при 462 нм раствора красителя, содержащего ацетон и ДМФА в указанном соотношении, позволяет достичь цели изобретения.Определение выполняют следующим образом,Навеску анализируемого образца красителя растворяют в ацетоне, затем добавляют ДМФА столько, чтобы его отношение к ацетону было равно 1:4. Затем измеряют интенсивность люминесценции и вычисляют количество ДНАС ф) в образце (пользуясь методом добавок) по следующей формуле1571480 белка. В случае наличия в этих красителях ДНАС он люминесцирует в тех же условиях,диметилформамида, возбуждение и регистрацию интенсивности люминесценции раствора, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью обеспечения воэможности определения й,й-диметил-нефтил-амин-сульфокислоты в й,й-диметил-нафтиламин-б-сульфофториде и й-й-диметил-1-нафтиламин-хлориде при контроле качества красителей в процессе их получения, наве 25 30 ску красителя растворяют в ацетоне, добавляют к раствору диметилформамид в количестве, удовлетворяющем обьемному соотношению ацетон;диметилформамид = =1:4, возбуждают люминесценцию раствора излучением с длиной волны Я= 330 нм, ре 35 гистрируют интенсивность люминесценции на длине волны М= 462 нм, и по величине измеренной интенсивности определяют ко-. л и ч ест во й, й -диметил-нафтиламин40 сульфокислоты Составитель О. БадтиеваРедактор М,Недолуженко Техред М.Моргентал Корректор Л.Патай Заказ 1507 Тираж 514 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 где. 1 ц - интенсивность люминесценции испытуемого раствора;1 - интенсивность люминесценции холостой пробы;4 - интенсивность люминесценции испытуемого раствора с добавкой;д - добавка ДНАС, мкг;8 - навеска красителя.Время анализа 15-20 мин. Минимальные определяемые количества ДНАС 5 10 9г/мл, Определение проводят на спектрофлуориметре. "Флуорикорд" или на любомдругом приборе для измерения интенсивйости люминесценции,П р и м е р 1. Определение ДИАС вдансилфториде.., 0,025 дансилфторида растворяют в 80мл ацетона, а затем добавляют 20 млДМФА, раствор перемешивают. В три пробирки помещают по 0,5 мл приготовленногораствора, прибавляют по 3,5 мл ацетона, вовторую и третью пробирки последовательнодобавляют 0,5 мл и 1 мл раствора, содержащего 2,5 мкг/мл ДНАС в ДМФА. Затем впервую и вторую пробирки добавляют соответственно 1 мл и 0,5 мл ДМФА. Растворы. тщательно перемешивают и измеряют ихинтенсивности на "Флуорикорде" при 4330 нм и Ал 462 нм. Содержание ДНАС ванализируемом образце вычисляют по приведенной формуле.Аналогичным образом проводят определение примеси ДНАС в дансилхлориде,Указанные красители дансилхлорид идансилфторид используются в качестве люминесцентных метчиков белка. После взаимодействия с белком этих красителейобразуются люминесцирующие соединения, по интенсивности свечения которыхпроводится количественное определение что, и краситель, создает фон, на котором невозможно оценить люминесценцию мет чика(дансила),При наработке красителя в промышленных условиях его пригодность определяется после длительных микробиологических испытаний, тем самым задерживается вы пуск готового продукта.Предлагаемый экспрессный способ определения й-й-диметил-нафтил-сульфокислоты в дансилах позволяет контролировать качество продукта в про цессе. его наработки и предотвратить получение некачественного красителя.Формула изобретения Способ количественного определенияпримеси в органических красителях, вклю О чающий добавление к раствору красителя