156557
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 156557
Текст
Класс С 071 з:, "2 Ц 1 6 оа Ло 156557 СССР ОПИСАН Н АВТОРС ИЗОБРЕТЕН МУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ одп 11 гиа. г 1 ч 111 а Л ля Н. Дыхацов и Л, М. СПОСОЬ ПОЛУЧЕН ДИФЕНИЛАМИННАТРИЕВОЙ СОЛИУЛ ЬФОКИСЛОТЬ Заявлено1 июня 19 б 2 г. за Л в Ь;омнтет но лола. изобретений и открнтий нрн убликовано в Боллетене изобретений н товарн"о ч 9Говете .тгиннетров анаяов;),10 1 б аа Известен способ получешгя цатриевой соли дифециламиц-сульфокислсть 1, заключаюшийся в том, что реакциоццю масс, после фировация дифециламица цейтрализу 10 т едким цатром, а затем полу- еццый продукт п 1 эопускаОт че 1 зез х 1 эо.а гогрефическу 10 колоцку с целлюлозоц. Последуюшее элюировацие целевого продукта осуше. ствляют смесью н-бутацола и водцого раствора аммиака в соотцоц:ецци 1 О: 1, Одцако техцологичесгц 1 й процесс получецця цатриевой соли ,ифеццламиц-сульфокислоты по этому способу слоке 1.Предложенный способ получения цатриевой соли дифециламиц- -сульфокислоты отличается от известного тем, что в качестве экстрагецта це;свого продукта применяют изобутиловьш спирт.Способ заключается в том, что цз нейтрализованной водцым раствором едкого патра сульфомассы, получеццой нагреванием чистого лифециламица с концентрированной серпой кислотой при температуре 178 - 180 С, натриевую соль дцфециламцц-сульфокислоты экстрагируют изобутиловым спиртом.После Оораоотки спиртоого эстрата мглем и Отгоци спцпта получают чистую цатриевую соль дифециламцц-сульфокислоты, отвечаюшую требованиям ТУ. Выход продукта составляет около 50", от теоретического, считая ца прореагировавший дифеццламиц.П р и м ер. В колбу емкостью 2 л, снабженную мешалкой, термометром, капельцой вороцкой:1 цисходяшим прямым холодильциком, помешают 84,6 г х. ч. дифециламица, цагревают его до 130 С, затем постепенно приливают 85 я 1 л 96",-цой х. ч. серпой кислоты, Выделя 10 шу 10 ся при этом воду непрерывно удаляют цз реакционной массы.М 15 б 557По добавлении сер 1 юй кислоть температуру повышают до 178 - 180 С, при этой температуре массу перемешиьают 12 - 15 иин до начала загустевания, после чего охлаждают до 108 - 112 С и приливают 10%-иый водный раствор едкого патра до слабощелочиой реакции по феиолфталеииу ( 1025 льг),Охлажденный до комнатной температуры щелочной раствор огфильтровывают от непрореагировавшего дифениламия (около 15 г), а фильтрат экстрагируют встряхиванием с полуторакратным объемом первичного изобутилового спирта.Спиртовой экстракт отделяют, перемешивают с 10 - 15 г активированного угля и фильтруют. Фильтрат переносят в перегоииую колбу, и исходный спирт отгопяют до пачала обильного выпадеиия оса,к. После этого суспеизию переносят в стакан и оставляют иа 2 - 3 час иа льду для кристаллизации.Кристаллы дифеииламип-сульфоиата натрия отсасывают, тщательно отжимают и сушат при 40- - 50"-С до постоянного веса. Из фпльтрата вновь отгоняют изобутиловый спирт, как описано выше, и получают дополнительное количество соли. Спиртовый маточиик присоединяют к изобутанольному экстракту в следуюгцем опыте.Средний выход патриевой соли дифениламин-сульфокпслоты составляет 55 г или около 50% от теоретического, считая иа прореагировавший дифепиламип. Продукты представляют собой белый со слабым кремовым оттенком кристаллический порошок. Г 1 олучеиная соль отвечает требовапиям ТУ,Найдено в %: Х 5,00; 5 11,89; Ха 8,54,С,. Н,О;Вычислено в ": х 5,1 б; Я 11,80; Ха 8,47.Предмет изобретенияСпособ получения патриевой соли дифениламии-сульфокислоты путем сульфпровапия дифеииламииа. иейтрализации и экстракции, о тл и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью упрощения технологического процесса, в качестве экстрагеита применяют изобутиловый спирт,Редактор Л, К, Ушакова Техред А, А. Камышникова Корректор Т, ХромцеваПоди. к печ. 151 - 63 г. формат бум, 70 К 108/в Объем 0,18 изд. л.Зак. 1873/16 иран; 525 Цена 4 кон.ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4.Типографии, пр. Сапунова, 2.
СмотретьЗаявка
782189
МПК / Метки
МПК: C07C 303/32, C07C 309/46
Метки: 156557
Опубликовано: 01.01.1963
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-156557-156557.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">156557</a>
Способ определения солей сульфокислот
Номер патента: 1310719
Опубликовано: 15.05.1987
Авторы: Иоганов, Маянц, Поповская, Рекшинский
МПК: G01N 31/16
Метки: солей, сульфокислот
...же вносят 2-3 капли фенолфталеина и оттитровывают содержимое воднымраствором гидроокиси натрия, На титрование параллельных проб раствораодного осадка пошло Ч, = 2,90 мл;Ч = 2,90 мл (д = 0,2747 г) и другого - Ч," = 2,85 мл; У = 2,85 мл(8 = 0,2734 г). Титр водного раствора щелочи равен Т = 0,00419 г/мл. Расчет содержания солей сульфокислот и их средней молекулярной массы производят по формуламК 16104Ч Тгде М - средняя молекулярная массасоли сульфокислоты, г;- масса взятой для анализа2пробы осадка, образовавшегося при взаимодействии гидрохлорида меламина с сольюсульфокислоты, г;16 - отношение молекулярной массыщелочи к коэффициенту разведения, равному отношениюобъема мерной колбы к объемупипетки, г;Ч - объем раствора щелочи, пошедший на...
Способ получения натриевых солей сульфокислот
Номер патента: 187032
Опубликовано: 01.01.1966
МПК: C07C 303/32, C07C 309/46
Метки: натриевых, солей, сульфокислот
...50,1 г натлот диметилаиилииа с содержанием 72,8% ульфокислот. 1 редмет изобретен сульфо.рования шим выем споью расвыхода качестю соль ут 60 - е вышеакцион 5 Изобретение относится к области получений натриевых солей сульфокислот диметиланилина, которые находят широкое применение в анилинокрасочной промышленности.Известно получение натриевых солей сульфокислот диметиланилина, состоящий в том, что диметиланилин подвергают взаимодействию с 30%-ным олеумом при температуре 55 в 100 С с последующим выделением продукта известными приемами. Выход метаизомера в сумме сульфокислот 57 - 59%,Предложенный способ отличается от извест ного тем, что в качестве исходного сырья ис. пользуют сернокислую соль диметиланилина, которую подвергают взаимодействию...
Способ получения натриевых солей сульфокислот диэтиланилина
Номер патента: 326184
Опубликовано: 01.01.1972
Автор: Хелевин
МПК: C07C 303/32, C07C 309/46
Метки: диэтиланилина, натриевых, солей, сульфокислот
...тем, упрогцсцпя технологического ышенпя процентного содержаСпособ полукислот диэтилчто, с целью0 процесса и по Изобретение относигся к способу получения промежуточного продукта, в частности натриевых солей сульфокислот диэтиланилина, который находит широкое применение в анилинокрасочной промышленности, например в производстве красителей. Наиболышш интерес представляют собой цдтриевые соли сульфокислот диэтилашглшга с максимальнымным содержагпгем метаизомера, т. е. метадиэтиланилицсульфокислоты.Известен способ получения цатриевых солей сульфокислот диэтиланилипа с максимальным содерхсацием метаизомера 65,9%. Способ состоит в том, что диэтилацилин подвергают сульфированиго 30% -ным олеумом и целевой продукт выделяют известными приемами....
Аппарат для непрерывного щелочного плавления натровых солей сульфокислот
Номер патента: 13339
Опубликовано: 31.03.1931
Авторы: Масленников, Семенов
МПК: B01F 7/04, B01J 6/00, C07C 143/00
Метки: аппарат, натровых, непрерывного, плавления, солей, сульфокислот, щелочного
...цилиндра, служащего для передвнВ. В. Масленникова, з а (ваяв, свид. М 266 марта 1930 года. ,епстви ет от 31 нарта 1930 года,жения плаза в течение необходимого для. окончания реакции времени.На чертеже фиг, 1 изображает вертикальный разрез предлагаемого аппарата, фиг. 2 - разрез по Л. - Л на фиг. 1.В трубу 4 смесителя б, снабженного нагревательной рубашкой, одновременно поступают из бункера 1 посредством шнека 2, патровая соль сульфокислоты и из котла 6 расплавленный. едкий натр, В трубе 4 материал перемешивается лопастями 6 и выталкивается лопастями 7 в окружаю- щий трубу 4 сосудъ. Температура в смесителе ниже требуемой для реакпии и поддерживается такой, чтобы едкий натр не засть 1 вал и в смеси с натровой солью сульфокислоты...
Способ выделения и очистки солей сульфокислот ароматического ряда
Номер патента: 44550
Опубликовано: 31.10.1935
Автор: Куликов
МПК: C07C 303/44, C07C 309/28
Метки: ароматического, выделения, ряда, солей, сульфокислот
...в 1000 ч. воды и к кипящему раствору прибавляют 500 ч. 50% -го хлорного железа и кипятят около 4 часов, Реакционную массу подщелачивают и фильтруют и к фильтрату при энергичном перемешивании прибавляют 300 ч. пири- дина и 300 ч, поваренной соли. Отделяют пиридиновы й слой и отгонкой раствори. теля выделяют натриевую соль 7,7-дисульфокислоты 2,2.диокси,1-динафтила.Предлагаемый метод выделения солей сульфокислот можно применить для выделения 1,6 . нафталиндисульфокислоты из отбросных маточников, полученных при сульфировании нафталина 1,5-нафталин-дисульфокислоты.В таком фильтрате содержатся кроме 1,б - нафталиндисульфокислоты серная кислота и поваренная соль. Для освобождения от серной кислоты лучше филь- трат предварительно...