Способ получения е, -хлоралкилтиостиролов

) Вес гам. С 11 дщ762. ХЛОРЯ Р СПОСОБ ПОЛУ ЛЛКЦГТИОСТИРОЛОВ (5 ) Изобрс тени ульфоор аетс Приме р 1 хлорметилтиостирол К раствору 0,0 водорода в 30 мл прибавляют по капл ный раствор 0,025 ацетилена, Перемесится к новомуовых соединенийлов формулы(1 етение от получения осо оралкилсти ряда ираэфифенилжаютв течение 0 и хлористый К - метил, этиг нно применение в ка интезе стереоов, обладающих ыми свойствами.создание ново вааюттил-,рт.ст,давлен которые могут наичес гве мономеров аат осфере(92%) ууме ,023 оль ола у,н рных с ополим ыщенными власти Цель и гобретени способа полученК тиости 250.,сти Е-изомеро р-положени ора и серытиофенилац ролов, содержащих геминальные атомы 58,47; 9,03,Наидено, 7: Н 4,81; 4,84; С Я 17,21; 17,29. Н С 18,Вычислено,С 1 19,20; 5 17те аимодеиствия алкиов ,: двукратным мо нрным избытко Е: С 58,53;(-5) - (-20) С СУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМИ ГННТ СССР РСКОМУ СВИДЕТЕЛ(71) Ленинградскоеное морское училищарова(.6) Ндеиз Ы. и д1 о 71, ч. 92, 1 6,хлористого водорода, растворенным в ганических веществ, в частности полу-.чения Е- /, р -метил(этил)тиостиролов,которые могут найти применение в производстге стереорегулярных сополимеров, Цель - создание нового способаполучения Е-изомеров стиролов, содержащих в р-положении геминальные атомы хлора и серы, Синтез ведут реакцией метил(этил)тиофенилацетилена сдвукратным молнрным избытком хлористого водорода в растворе эфира илитетрагидрофурана при (-15) - (-20) С(0,3-0,5 ч), Выход 90-922, т. кип.87 С/ мм рт.ст.; п , = 1,6250,брутто-ф-ла С С 18,Получение Еа,5 моль хлорисабсолютного эфям при -15моль метилтииванне продозатем отгоняюод при уменьшперегоняют варгона. ПолучЕ - ,е, д -хлормп. 87 С/1 мм1544770 10 15 Фсрмула из обрст ения 20 Составитель Т.ВласоваТехред А,Кравчук Корректор Г 1,Гаксимивицец Редактор И,Дербак Тираж 247 3 а ка з 4 6 9 Подписное ВНИИПИ осударствеццого комитета по изобретениям и открытиям при КНТ СССР1303 5, Госква, Ж, Раушская наб д. 4,УБПроизводственно-издательский комоинат "Патент , г,ужгород, ,л. аганина, 101 П р и м е р 2. Получение Е-р,вхпорэтилтиостирола.К раствору 0,04 моль хлористого водорода в ТГФ при -18 С прибавляют по каплям раствор 0,02 моль этилтиофенилацетилеца в ТГФ. Перемепшнают 0,3 ч. Продукт выделяют аналогично примеру 1, Получают 0,18 моль (907.) Е- р, р-хлорэтилтиостирола, . кип.96 С /мм ртст. , и и = 1,617,Найдцо, 7: С 60,31, 60,39; Н 5,51,5,55; С 1 17,70, 17,82; Б 15,98,16,03.СН С 1 Б,пслецо, 7,: С 60,44; Н 5,58;С 1 7,84; Б 16,14.В с центре 5 Г 1 Р Н соединения (1)(К = С 1.З) содержится синглет атомаводорода у двойной связи 6,74 м.д.,синглет ме гилтиогруппы 2,25 м,д, имультиплей фепильного кольца в области 7,05 - 7,41 м.д. Сигналы этиленового атом. водорода возможного региоизомера соединения (1) находятсяв более высоком поле в обл,сти 6,036,24 м.д,В ИК-спектре соединения (1) присутствует полоса поглощения валептных колебаний двойцс й снязи 1560 см-Спектр ПГР Е - г., р -хлорэтилтиостирола, полученного по примеру 2, отличается от спектра со динения, полученного по примеру 1, наличием сигналов СрН Б-группы (8, м.д,): 2,4 к (С 1 Б), 1,25 т (СНз).Таким образом, иц длагаемыи способ позволяет провести стереоспецифический синтез Е- р, 5 -хлорметил(э гил)тиостиролов, которые могут быть использованы н капестне моцомеров в синтезе стереорегулярных сополимеров. Способ,получения Е- р, р -хлорапкилтиостиролов общей формулыСНСН=-СС 1 БК, где К - метил, этил, отличающий с ягем,что соответствующий алкилтиофецилацетилен подвергают взаимодействию с двукратным молярцым избытком хлористого водорода н электродоцорном р створителе при (-15) - (-20) С.