Способ получения 17альфа-оксипрогестсрона
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 150833
Авторы: Никифорова, Суворов
Текст
150833 Класс 12 о, 25 СССР ЕТЕНИЯ НИЕ ИЗ ТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ 8 У одписная группа М Никифорова вор ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 17 а-ОКСИПРОГЕСТЕРОНА Заявлено 18 октяоря в Комитет по делам изобретений и981 г. за748724/23-4ткрытий при Совете Министров СС Опубликовано в Бюллегене изобретений20 за 1982 г пособ п а выход и: полу- влением а плавлен Известен с олучения 17 а-оксипрогестерона, Однако способмногостадиен, целевого продукта незначителен и составляет 53%.Предлагаемый способ отличается тем, что 16 а-, 17 а-оксидопрогестерон гидробромируют в присутствии ароматической сульфокислоты,а образующийся бромгидрин дебромируют под давлением водорода наМ 1-Ренея в среде диметилформамида в присутствии пиридина.Это позволяет сократить число стадий синтеза и увеличить выходцелевого продукта,При осуществлении способа процесс проводят в две стадичение бромгидрина и его дебромирование никелем Ренея под даводорода в среде диметилформамида и пиридина.П р и м е р, К 7,5 г 16 а-, 17 а-оксидопрогестерона прибавляют 53 млледяной уксусной кислоты и 1,7 г сульфосалициловой кислоты. К суспензии добавляют 6,8 мл 32% НВг в уксусной кислоте и перемешивают20 мин при 30 - 31. Затем в течение 20 - 25 мин снижают температурудо комнатной и выливают продукт реакции в 550 мл воды со льдом. Полученный осадок влажным перекристаллизовывают из метанола и высушивают при 50, Выход бромгидрина 84% (от теоретического). Температура плавления 192,В автоклав загружают 11,5 г бромгидрина; 129 мл диметилформмида, 3 мл пиридина и 34,5 г никелевого катализатора типа %-4. Дебромирование ведут при начальном давлении водорода 1 - 1,5 атм итемпературе 50 - 60 в течение 1,5 час, Катализатор отфильтровывают, афильтрат выливают в подкисленную ледяную воду и экстрагируют хлористым метиленом. После отгонки растворителя остаток перекристаллизовывают из бутилацетата. Выход 17 а-оксипрогестерона 7,8 г (83% оттеоретического), или 70%, считая на суммарный теоретический выход.М 150833Предмет изобретенияСпособ получения 17 к-оксипрогестерона, отличающийся тем, что, с пелью сокращения числа стадий синтеза и увеличения выхода целевого продукта, 16 а-, 17 а-оксидопрогестерон гидробромируют в присутсгвии ароматической сульфокислоты, а образующийся бромгидрин дебромируют под давлением водорода на %-Ренея в среде диметилформамида в присутствии пиридина.Редактор А. К. Лейкина Техред А. А. Камышиикова Корректор Р. М. РамазановПодп. к печ. 27.1 Х.62 г. Формат бум. 70 Х 1081/1 е Объем 0,18 изд. л.Зак. 9241 Тираж 650 Цена 4 коп.ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, М Черкасский пер., д, 2/6,Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 14,
СмотретьЗаявка
748724, 18.10.1961
Никифорова О. К, Суворов Н. Н
МПК / Метки
МПК: C07J 7/00
Метки: 17альфа-оксипрогестсрона
Опубликовано: 01.01.1962
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-150833-sposob-polucheniya-17alfa-oksiprogestsrona.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 17альфа-оксипрогестсрона</a>
Предыдущий патент: Способ получения 2, 4-динитробензальдегида
Следующий патент: Способ получения изоцианатов фосфора
Случайный патент: Гидромеханический экспандер для калибровки труб