Способ получения 6, 7-диметокси-n-алкилфталимидинов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
(57) ПОСОБ П КЩ 1 ТАЛ эобрете ОЛУЧН 1 ИЯ 6П 1 ИДИИ Вие относится к геоединениям, в част7-диметокси-И- алк КС, 7-ДНЮЕТ оцикли к пол еским чению т лфтал динов р лы Иэ обре тениествованному спметокси-В- алк ил тносится к усове обу получения 6, фталимидинов общ ш и рму С 0(С, -С) алкип, могут быть испольэ ань которь ниецесс опив о сью перслоты,ич ан и кислоты со см эят муравьинои ки мин про0 С 1 15 00-1 им е ток с и-ИГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(56) ЖОХ. 1965, т. 1,1297. аническом синтезе,Цель иэобретения - повыше а продуктов и упрощение про тигается эа счет вэаимодейс эквимолярном соотношении, и ведут при температуре Пример.6(С -С)-алкип, которые могут быть использованы в органическом синтезе. Цель - упрощение процесса и повышенн выхода целевого продукта. Получение его ведут взаимодействием опиановой кислоты с соответствующим первичным амином при 100-130 С с использованиемомуравьинОЙ кислоты. Опианбвую кислоту добавляют в смесь первичного амина и муравьиной кислоты, взятых в эквимолярном соотношении. Выход 763, т. пл. 101-103 С. Брутто-фор-ла С, Н, МО 5. Процесс получения целевого продукта ведут в одну стадию,При охлаждении в ледяной бане к 2 мл (0,05 моль) 85 Т-ного раствора муравьиной кислоты приливают медленно через обратный холодильник 6,5 мл (0,05 моль) 70".-ного водного раствора этиламина. Реакционной смеси дают нагреться до комнатной температуры, прибавляют 2,5 г (0,012 моль) опи ановой кислоты, нагревают 3 ч при 130 С, Реакционную массу охлаждают, выпивают в 1 О мл воды и оставляют в холодильнике на ночь. Отфильтровывают 2 г (767), т. пл. 10 в 1 С (известный способ, т. пл. 101 в 1 С),Вычислено, Ж: С 65,20; Н 6,79;11 6,34. Найдено, : С 65,02; Н 6,81502568 СНЗО 0 О Составитель В. МякушеваРедактор Н. Лазаренко Техред М,Дидык Корректор М, Максимишине Заказ 5039/32В 11 ППЛг 1 Госъдарс:тценного113035,Подписн граж 352 комитета по изобретениям и открытиям при Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 ненни-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина, 10 Производ 3НК-спектр 1 о о 1670, 1690 см .ПпР-спектр (СЭС 1, 8, м. д.): 1,24 т (ЗН, СНС, Л 7,6 Гц); 3,60 кв (2 Н, СН СИ, Л 7,6 Гц) 3,89 с (ЗН, ОС ), 4,09 с (ЗН, ОСН ), 4,27 с (2 И, Б-СН РЬ)р 7,08 ш с (2 Н, РЬ).Пример 2. Ксмеси 2 мя (0,05 моль) 857.-ной муравьиной кислоты и 6,5 мл (0,05 моль) 70 Х-ного 1 О этиламина прибавляют 6,3 г (0,03 моль) опиановой кислоты, Реакционную смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 ч, охлаждают и выпивают в 10 мл воды. Отфильтровывают 3,0 г 15 (45 Е) целевого продукта с т. пл. 101 - 102 ОС.П р и м е р 3. Проводят реакцию в условиях примера 1, но при нагревании при 70 С в течение 3 ч. Выделить 20 целевой продукт не удалось.П р и м е р 4. При охлаждении к 2 мп (0,05 моль) 852-ной муравьиной кислоты медленно прибавляют 6,5 мл (0,05 моль) 70 Т-ного водного раствора 25 этиламина. К полученному раствору прибавляют 4,2 г (0,02 моль) опиановой кислоты и нагревают 4 ч при 120 С, После обычной обработки получают 3,5 г (797) 6,7-диметокси-Х -этип. 30 фталимидина с т. пл. 101,5-103 С.Упрощение процесса связано с тем, что вместо многостадийного синтеза целевых продуктов способ позволяет их получать в одну стадию, в одном реакгцгонном сосуде, Кроме того, выход продуктов повьшгается от 40-50 до 76 Е.Ъ Формула изобретения Способ получения 6,7-диметокси-Я-алкипфталимидинов общей Формулы где К - С,-С, -алкил,взаимодействием опиановой кислоты ссоответствующим первичным амином приповышенной температуре с использованием кислоты, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью упрощения процесса и повыпения выхода целевогопродукта, в качестве кислоты используют муравьиную кислоту, при этомопиановую кислоту добавляют в смесьпервичного амина и муравьиной кислоты, взятых в эквимолярном соотношенпи, и процесс ведут при температуре100-130 С.
СмотретьЗаявка
4297544, 17.08.1987
ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ В-2343
ФОМИНОВА ОЛЬГА САМУИЛОВНА, КОВТУН ВАЛЕРИЙ ЮЗЕФОВИЧ, ЯШУНСКИЙ ВЛАДИМИР ГЕНРИХОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 209/46
Метки: 7-диметокси-n-алкилфталимидинов
Опубликовано: 23.08.1989
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1502568-sposob-polucheniya-6-7-dimetoksi-n-alkilftalimidinov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 6, 7-диметокси-n-алкилфталимидинов</a>
Способ глубокой осушки и тонкой очисткиуксусной кислоты от муравьиной
Номер патента: 267625
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Буркат, Дмитриев, Добычин, Колосов, Ушакова
МПК: C07C 51/47, C07C 53/02, C07C 53/08
Метки: глубокой, кислоты, муравьиной, осушки, очисткиуксусной, тонкой
...морденит или сначала через пористое стекло, а затем через синтетический зторденит. Предлагаемый способ дает возможность получить уксусную кислоту чистотой выше 99,9% с остаточным содержанием воды не более 0,05 о/о и муравьиной кислоты не более 0,01 - 0,02.267625 3 Составитель Л, БрильРедактор Л. К. Ушакова Тсхрсд Л. В. Куклина Корректор С, А. Кузовенкова Зака 1 з 17873 Тираж 480 Подписное ЦЕИИПИ Комитета по делам изобретений и открытии при Совете Министров СССР Москва Ж, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Использование пористых стекол для этой цели целесообразно ввиду низкой температуры их десорбционной регенерации (120 - 130 С) и экономичности процесса. В опытах обнаружена также возможность снижения температур...
Способ получения производных n-пипepидиh(mopфoлин)-бутин 2-карбоновых кислот
Номер патента: 276058
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Абдурахимов, Ильхамджанов, Махсумов, Среднеазиатский
МПК: C07D 211/14, C07D 265/30
Метки: 2-карбоновых, n-пипepидиh(mopфoлин)-бутин, кислот, производных
...смеси добавляют 100 мл 5%-ного раствора НС 1 (рН 4 - 3) и экстрагируют этиловым эфиром непрореагировавшую часть пропаргилпальмитата. Водный слой под 30 -связи в области 1315 см -276058 Предмет изобретения Составитель И, Бочарова Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. Я. Левина Коррекгоры: Л. Корогод и Е. ЛасточкинаЗаказ 3398/ Тираж 480 ПодписнзеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 Пример 2. Получение К-пиперидилбутил- пальмитиновой кислоты. В условиях примера 1 в результате реакции смеси, состоящей из 0,45 г параформа, 1 мл пиперидина, 2,95 г пропаргилового эфира пальмитиновой кислоты, 40 мл диоксана и 0,2 г одноиодистой меди,...
Способ получения этиловых эфиров индол-2-карбоновых кислот
Номер патента: 463667
Опубликовано: 15.03.1975
Авторы: Вележева, Гордеев, Суворов
МПК: C07D 27/56
Метки: индол-2-карбоновых, кислот, этиловых, эфиров
...этиловый эфир а-пропионилпропионовой кислоты получается одностадийнымсинтезом из этилового эфира пропионовойкислоты и может быть использован без дополнительной очистки для реакции сочетанияс солями диазония,Этиловый эфир индол-карбоновой кислоты получается в результате циклизации в хроматографически чистом виде.Выходы этиловых эфиров индол-карбоновой кислоты составляют 49 - 55/о,Диазотирование ароматического амина проводят при 0 - 5 С в солянокислой среде нитритом натрия. Сочетание соли диазония с этиловым эфиром а-пропионилпропионовой кислоты проводят в водно-метанольном растворепри рН 5 и температуре 5 - 10 С.Для получения замещенных и незамещенных в бензольном кольце индолов можно использовать известные методы гидролиза...
Способ получения -(аминофенил)-алифатических карбоновых кислот или их производных, или их солей
Номер патента: 471714
Опубликовано: 25.05.1975
МПК: C07C 101/44
Метки: аминофенил)-алифатических, карбоновых, кислот, производных, солей
...и остаток перекристаллизовывают,ив простого .эфира, В результате получают этиловый эфир а-г 4- (2-изоиндолияил) -фенил 1-уксусной кислоты, который плавится п.ри 118 - 120 С.Исходный материал можно получать сле. дующим способом.Смесь из 5000 мл безводного эта,иола и 1000 г 4-амцнофенилуксусной кислоты обрабатывают в течение 5 час 30 мин при перемешиванки и кипении с обратным холодильником сухим хлариставодородным газом, пере 5 10 15 20 25 Зо 35 40 45 50 55 60 65 ме.пивают и направают еще 4 час и затем охлаждают в течение 16 час до 10. Смесь фильтруют, остаток на фильтре промываюг холодным, безводным этанолом,ц растворяют в 8000 ял воды. Прибавлением порций по 50 л 1 л 504 -ного водного раствора гидроокиси натрия ,раствор ,доводят при...
Способ получения производных 8, 12-диизопростановой кислоты
Номер патента: 626692
Опубликовано: 30.09.1978
Авторы: Жианфедерико, Кармело, Пьетро
МПК: A61K 31/5575, C07C 405/00
Метки: 12-диизопростановой, кислоты, производных
...до полного удаления, трифенилфосфоксида, соединенные органические слоиповторно зксграгируюг 5%-ным бикарбонатом натрия, рН соединенных водныхфаз доводят до 4,5-4,7 4 и. сернойкислотой и насыщенным раствором двукислого фосфата, затем экстрагируютсмесью эфир-пентан (1;1), Органическиеслои соединяют, промывают насыщеннымраствором сульфата аммония, сушат надсульфатом натрия и выпаривают досуха ввакууме, получая в виде масла 11,15-бис-ТГПЗ 5-цис-транс-диизоф11 с.15 Ь-триоксипросгадиеновой кислоты (2,25 г), (.4,3 тт.перемешиваемый раствор которого Р 24 г)в ацетоне (50 мл), охлажденный доо-20 С, обрабатывают реагентом Джонса(4 мл), полученным добавлением концентрированной серной кислоты (61 мл)к хромовому ангидриду (70 г) в воде(500 мл). Смесь...
Предыдущий патент: Способ получения 4-фенил-2-пирролидона
Следующий патент: Способ получения 3, 6-диформил-9-метилкарбазола
Случайный патент: Устройство для закалки листов