Способ получения 3, 6-диформил-9-метилкарбазола
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1502569
Авторы: Бондалетов, Бондалетова, Бочкарев
Текст
/ фл ОЮЗ СОВЕТСКИХ ОЦИАЛИСТИЧЕСН РЕСПУБЛИК 19) (П 7 Э 209/8(51 Г ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ карбазола, в ча -диформил-мет дукта для синте материалов, Цел целевого продук Последний ведут -метипкарбазола и-броманилина пр шенин 1:(8-10); позволяют повыс базола до 95-100 мени процесса втабл,институтВ. Бочкарев ла (ФК) и 7, 7 г (О, 045 моль) и-броманилина (БА) в 50 мп диметилформамида и перемешивают 30 мин, Затем в течение 40 мин при постоянном перемешивании с помощью делительной воронки прикапывают в реакционный раствор свеже- приготовленный комплекс Вильсмайера в соотношении ФК ; РОС 1 , равном 1:1 О. Комплекс Вльсмайера готовят следующим образом: 41 мл хлорокиси Фосфора при постоянном перемешивянии и охлаждении приливают к 45 мп димет 11 формамида. После добавления комплекса темо пературу реакции подимают до 70 С и перемешивают содержимое колбы в течение 5 ч. Затем сливают реакционный раствор в стакан и нейтрализуют кон- Ь центрированным содовым раствором. Выпавший светло-коричневый осадок оттвованному ормип-ме Р 1 ис яф: -фипьтровывают, промывают двумя и ями по 50 мл воды и очищают пере ,дением из бензола в гексан, Чист ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИПРИ ГКНТ СССР К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(71) Институт химии нефти СО АИ СССР и Томский политехнический (72) В. Г. Бондалетов, В. и Л. И. Бондалетова(57) Изобретение касается замещенных 1 зобретение относится к усовершенспособу получения 3,6-дитилкарбазола, который моиспользоваться как промежуточныйи продукт для синтеза компонентов элект рофотографических материалов.Цель изобретения - повышение скорости процесса и выходя З,б-диформил- -9-метилкарбазола за счет взаимодействия 3-Формил-метилкарбазола с хлорокисью Фосфора в диметилформамиде в лрисутствии броманилина при молярном соотношении 3-Формил-метилкарбазол ; и-бромянилин; хлорокись фосФора, равном 1;1:(8-10).П р и м е р. 3, 6-Диформил-меткп карбазол (ДФК).В трехгорлую круглодонную колбу, 1 абженнуо обратным холодльн 1 ком, целительной воронкой, мешалкой с гидроз твором, вливают раствор 1 О г (0,045 моль) 3-Форм 1 с 1-9-метилкарбазостности получения 3,6- илк арбаз ола - полупроза электрографических ь - повышение выходя та и скорости процесса.реакцией 3-Формил- с РОС 1 в присутствии и их молярном соотно и 70 С. Эти условия ть выход целевого кар- Б при сокращении вре раза (до 5 - 6 ч),3 1502569продукта проверяют с помощью тонко- Фо рмул аслойной х роматографии. Выход 98",т. пл. 212 С. изобретения Способ получения З,б-диформил- -метилкарбазола путем взаимодействия производного карбаэОла с хлорокисью фосфора в диметилформамиде при нагревании, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и повышения скорости процесса, в качестве производного карбаэола используют 3-формил- -метилкарбаэол и процесс ведут при 70 С в присутствии п-броманилина при молярном соотношении реагентов 3-формил-метилкарбаэол: и-броманилин; :хлорокись фосфора, равном 1;1:(8-10). 5Вычислено, Е; С 76,49; Н 5,18;И 5,58;,О 12,75,Найдено, 7.: С 75,29; Н 5,10;И 5,49; О 12,55. 10Все последующие синтезы проведены по аналогичной методике, условиясинтезов представлены в таблице.Таким образом, осуществлениепредлагаемого способа позволяет повы сить выход продукта до 95-1007 и сократить в 4 раза продолжительность процесса. Продол- Выход, 7 РОС 1 моль При- ФК, моль Соотношение ФК РОС 1 БА, моль РОС 1,мл жительность ре ФК ДФК акции, ч мер Составитель И, БочароваРедактор Н. Лазаренко Техред М.Дидык Корректор М.,Васильева Заказ 039/32 Тираж 352 Подписное ВНИИПО Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5
СмотретьЗаявка
4335588, 30.11.1987
ИНСТИТУТ ХИМИИ НЕФТИ СО АН СССР, ТОМСКИЙ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ
БОНДАЛЕТОВ ВЛАДИМИР ГРИГОРЬЕВИЧ, БОЧКАРЕВ ВАЛЕРИЙ ВЛАДИМИРОВИЧ, БОНДАЛЕТОВА ЛЮДМИЛА ИВАНОВНА
МПК / Метки
МПК: C07D 209/88
Метки: 6-диформил-9-метилкарбазола
Опубликовано: 23.08.1989
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1502569-sposob-polucheniya-3-6-diformil-9-metilkarbazola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 3, 6-диформил-9-метилкарбазола</a>
Предыдущий патент: Способ получения 6, 7-диметокси-n-алкилфталимидинов
Следующий патент: Способ получения замещенных 3-метил-3, 4-дигидроизохинолин 1(2н)-онов
Случайный патент: Червячная безлюфтовая передача