Перхлораты 2, 4-дифенил-8-(4 -нитро-3 -r фениламинометилиден)-5, 6, 7, 8-тетрагидрохромилия в качестве реагента для обнаружения анионных синтетических поверхностно-активных веществ в водах

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК 19) 111 Е ИЗОБРЕТЕНСВИДЕТЕЛЬСТВУ ВТОРСН тут, Рос университе -исследова ическои ан ве ческои химии Ро ного университе (72) Л.В.Боева, В.А.Кимстач, Л.П Ю.Я.Винников и Л (53) 547.816(088 товскота им.Е,П,Оле .Олехно .И,Кубр .8) го госудМ.А.Суслхнович о ич,56) Дорогова Е.Н,налитической химии др. Проблемы1 етоды анализа од. - М., 1977 природных итЛ, с.232.Руководстлизу поверхнГидрометеоизАвторское9 1008652, к-5,6,7,8-ТЕТВЕ РЕАГЕНТАНЫХ СИНТЕТИЧНЫХ ВЕЦЕСТВ(57) Изобрет сточных ым омилия ностноодах ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕ"ЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР 1(71) Гидрохимический инстовский государственныйим. М.А.Суслова и Научнотельский инстчтут физ во по химическому анаостных вод суши. - Л.: дат, 1977, с.399.свидетельство СССР л. С 01 Б 21/78, 1983. АТЫ 2,4-ДИФЕНИЛ-(4 . - -ФЕНИЛАМИНОМЕТИЛИДЕН)- РАГИДРОХРОК 1 ЛИЯ В КАЧЕСТДЛЯ ОБНАРУЖЕНИЯ АНИОНЕСКИХ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВ- В ВОДАХение относится к гетероИзобретение относится к н изводным 5,6,7,8-тетрагидрох которые могут найти применен честве реагента для обнаруже анионных синтетических повер тивных веществ в воде. 51); С 07 П 311/04, С 01 1 циклическим соединениям, в частности к перхлоратам 2,4-дифенил-(4 -нит/ ро-К-фениламинометилиден)-5,6,7,8- -тетрагидрохромилия,где 1) К=Н, 2) гидроксил или 3) аминогруппа, в качестве реагента для обнаружения анионных синтетических поверхностно- активных веществ в водах, Цель - выяв ление новых соединений, повышающих экспрессность определения укаэанных соединений. Получение ведут из 4-нитрофениламина или З-окси-нитрофени-. ла, или 4-нитро,3-фенилендиамина, 2,4-дифенил,6,7,8-тетрагидрохромилия и ортомуравьиного эфира в укО сусной кислоте. Выход,% Т.пл. С.) брутто-ф-ла: для соединения 1 - 78, 299-300, СНС 1 И 07; для соеди - нения 11 - 78,312-314, СдН С 1 ЫНВ, для соединения 111 - 93, 301-303, С Н С 1 И О. Новые соединения обладают способностью образовывать ассоциаты с. батохромным сдвигом максимума поглощения, достаточным для визуальной оценки анионных синтетических поверхностпо-активных веществ в воде в концентрациях, близких к предельно допустимым, и исключают использование измерительных устройств и градуировочных шкал. Цель изобретения - новые производ ные хромилия, повышающие экспрессность определения анионных синтетических поверхностно-активных веществП р и м е 1: 1, 11 о,учение 2,.4-дифенил-(3 -амино-нитрофениламинометилиден)-5,6,7,8-тетрагидрохромилия перхлората (реагент 111),Б конической колбе вместимостью5200 см нагревают до кипения смесьв19,5 г (0,05 моль) 2,4-дифенил,6,7,8-тетрагидрохромилия в 115 смуксусной кислоты, К раствору добавляют 38 см ортомуразьиного эфира ичерез 3-5 мин - горячий раствор 7,5 г(0,05 моль) 4-нитро, 3-фенилендиаминя в 30 см уксусной кислоты. Нагревают еще 5-10 мин (до началакристаллизации), охлаждают и отфильгровывают 27,5 г (100%) темн(. оолето,(го кристаллического продукт. Пос: в кристаллизации пз нитро тета.;или уксусного ангидрида пол 1 чавз25,6 г (93%) реягентя 1.11. Т.пл.- 301-303 С,Найдено,%: С 60,о 9; Н 4,41;С 1 6,72, СЯНдС 1 Юз 07.ИК-спектр (вазелиноное масло,251(1 ЯС 1) см . 3300; 1600; 1280;, 1100.УФ-спектр (ацетонитрил), нм: 375, 561,.Аналогично получают 2,4-дифечил-(4-нитрофениламинометилиден-(ацетонигрил), нм: 365; 566.2, 35Анапогично получаюз 2,;дифенил-(4-нитро-оксифениламиаометилио 1ден)-5,6,7,8- гетрагидрохром 1 ллияперхлорат (реагент 11) с выходом 78%.Т,пл, = 312-314 С. Найдено, %:С 6191 ; Н ,03; С 1 6, ф 2С Н С 1 МОв, ИК-спектр (нязеликовое масло, 1 ЯС 1),см : 3600-3300;1620; 1290; 1110, УФ- спектр (яцетонитрил), нм: 344,5, :5415."45П р и м е р 2. Анализ речйой воды, Отбирают пробу нсды и отфильтровываютОтбира 1 от 100 см но(ы,н специ 50альный сосуд вместимостью 10 смс притертой пробкой (.ужающейся внизу, добавляют к ней 3 см 0,08%-ногораствора реагента 111 в 50%-ной уксусной киспоте, перемешивают. Добявз с;ляют 10 см тслуола и экстрагиру 1 от 5 а1 мин. После расслоения фаз добавляют анализируемую воду до уровня пробки, закрывают переворачивают л оценив;пот цвет толуольного экстракта, собирающегося в сутенном конце сосуда. Полученный экстракт имеет светлооранжевую окраску, т,е. концентрация ЛСПЛБ н исследуемой воде ниже О,1 мг(дм . Определение по известкой( 3методике содержание АСПАВ в данной пробе составляет 0030 мг/дмОтбирают 100 смз воды, добавляют к ней 0,015 мг АСПАВ (лаурилсульфата натрия). Проводят определение как описано. Полученный экстракт имеет сиреневый цвет, что указывает на присутствие АСПАВ н концечтрации болеез О,1 мг/дм по не более 0,3 мг/дмОтбирают 10 с;: воды н пробирку,здобанлячот к ней 1 см 0,08%-ного раствора реагента 1 н 50%-ной уксусной кислоте. Перемешивают, Через 1 О мин регистрируют окраску раствора. Ярко-розовая окраска указывает на концентрацию ЛСПяБ менее 1 мг/дм/Отбирают 0 см воды н пробирку, добавляют к ней 0,015 мг АСПАВ, приливаот 1 см 0,08% в но раствора реа 5гента 1 и 50%-ной уксусной кислоте, перемешивают и останляют на 10 мин затем оценивают окраску раствора. Сиреневяя 0.(ряска укязывяет ня присутстние АСПАБ н концентрации болеел1 мг/дм, нс менее 2 мг/дм.Предлагаемые соединения обл.зцаютспособностью бразовять ассоциятыбятохромным сдвго максимумапоглощения, достаточным для визуальной оценки янионных синтетическихповерхностно -активных веществ в водеконцетрациях, близких к предельно допустимым, и исключают использование измерительных устройств и градуироночных шкал, что позволяет исполь- . зовать эти соединения для обнаружения анионных СПАВ и полав,:,:х условиях. Формула изобретенияПерхлораты 2,4-дифенил-(4 -нитро-К-фениламинометилидеч)-5,6,7,8- -тетрагидрохромилия формулыНгде 8. - водород, гидрсксил или аминогруппа,в качестве реагента для обнаружения анионных синтетических поверхностноактивных веществ в водах,