Способ получения гидролизованного полиакриламида

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛ ИСТИЧЕСНРЕСПУБЛИК 014217(59 4 ИЗОБРЕТДЕТЕЛЬСТВУ ОПИС СВИ Н АВТОРСК слоты,190:1,ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИ(71) Украинский научно-исследователь ский, углехимический институт и Харь ковский государственный университет (72) В.Н. Толмачев, Н.М. Чалая, Г,П, Стороженко, Б.П. Преображенский Т.А. Рязанова, В.А. Попова, Н.А.Аванесян, В.Н, Бейзер, 10.П, Пеньковский и И.М. Литманович(56) Авторское свидетельство СССР В 643512, кл. С 08 Р 8/12, 1977.Савицкая М,Н. и др. Полиакриламид Киев: Техника; 1969, с. 47-49. 4)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОЛИЗО ННОГО ПОЛИАКРИЛАМИДА введением ак рилонитрила в водный раствор сернойкислоты и омылением при температуре100-105 С с последующей нейтрализа"цией реакционной смеси, разбавлениемее водой, добавлением каталитической.системы и радикальной полимеризацией полученной мономерной смеси, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью упрощения процесса, введение акрилонитрила осуществляют враствор, содержащий воду и моногидратсерной кислоты в весовом соотношении.0,126-0,158:1, а после введения акрилонитрила дополнительно вводят водув весовом соотношении с массой содержащегося моногидрата серной киравном соответственно 0,158-0,причем нейтрализацию реакционной смеси производят до рН 6,4-6,6, 1421748 2Изобретение относится к высокомолекулярной химии, в частности к получению высокогидролизованного полиакриламида,. применяемого в качествефлокулянта в различных отраслях народного хозяйства.Цель изобретения - упрощение процесса.П ри м е р 1. К 30 л воды при йеремешивании добавляют 113 л (206,1 кг) 927.-ой серной кислоты, что соответствует весовому соотношению вода : моногидрат НБ 0=0,158:1,После повышения температуры до 60 С вводят акрилонитрил в количеОстве 105 кг так, чтобы температура смеси колебалась в пределах 100- 105 С. Продолжительность подачи ако,рилонитрила 2 ч, Затем вторично добавляют воду в количестве 30 л (соотношение вода : моногидрат НБО 4 0,158:1 по 10 л. через каждые 15 мин, не допуская нарушения температуры процесса, Реакционную смесь перемешивают при 100-105 С еще в течение 2 ч, затем разбавляют водой до содержания акриламида и акриловой кислоты .20% (примерно 340 л) и нейтрализуют содой до рН 6,5. После добавления 190 л воды получают раствор, содержа" щий акриламид и акриловую кислоту. в концентрации 127 В полученный раствор добавляют при перемешивании каталитическую систему : персульфат калия в количестве 0,700 кг (О; 687), после 10-минутного перемешивания триэтаноламин в количестве 0,350 кг (0,343 ), затем 0,180 кг (0,177, ) гидросульфита натрия. Полимериэацию проводят в течение 10 ч. Получают 1,1 т 127-ого полиакриламида, характеризующегося степеньюгидролиэа, равной 437.П р и м е р 2Осуществляют аналогично примеру 1 за тем исключением,что акрилонитрил вводят в водный раствор серной кислоты, имеющий весовоесоотношение вода : моногидрат Н БО 10 =0,316:1 (т.е. соотношение то же, чтои в примере 1 после повторного введения воды). Продолжительность подъемаьтемпературы до 105 С составляет2,5 ч. Полученная реакционная смесь 15 содержит полимерные сгустки что исключает возможность получения гидролнзованного полиакриламида.П р и м е р ы 3-11. Осуществляютпри различных параметрах процесса для 20 обоснования выбранных диапазонов соотношений вода : моногидрат НБО.Полученные данные представлены втабл 1П р и м е р 12, Осуществляют ана логично примеру 1, но нейтрализациюреакционной смеси проводят в параллельных опытах.П р,и м е р ы 13-17. Осуществляютаналогично примеру при весовом соот- ЗО ношении вода : моногидрат сернойкислоты до введения акрилонитрила0,158:1, а после введения акрилонит"рила - 0,158:1, но при различнойпродолжительности процесса. Полученные данные приведены в табл. 2П р и м е р ы 18-23. Осуществляютпри тех же параметрах, что и пример17, но при различных значениях рНреакционной среды после ее нейтрализации. Данные о молекулярной массеполучаемых продуктов приведены втабл. Э1421748 Таблица 1 ПримерСостояние сисВесовое сотемы на стадииомыпения отношениеобщего количества До введения акри- лонитрнла 0,3 0,278:1 Раствор содержит смесь ак 4 О,26:10,158:.1 0,284:1 0,5 риламида и акриловой кис- лоты 5 О,40:1 0,158:1 0,298.1: 42 6 0,158 1 О,58:1 0,316:1 42 0,5 0,322:1. Раствор содержит смесь мо 2,0 номеров и полимеров 8 0,158:1 0;261:1 0,419:1 Раствор содержит смесь акф риламида и акриловой кислоты 0,5 0,348:1 0,5 10 0,158:1 0,170: 0,328:1 42 0,5 11 . 0,158:10,126:1 0,284:1 37 0,5 Весовое соотношениеводы к моногндратуН 80 1 подаваемойв два приема Послевведенияакрилонитрила 3 0,120:1 0,158:1 0,164: 0,158:1 с90,158:1 0,190:1 воды подаваемойна стадиюомыления,и моногидрата Н,ЗО,Время, необходимоедля нагрева системыдо 100105 С, ч Резкое повышение температуры реакционной смеси1421748 Т а б л и ц а 2 Продолжи- тельность Пример 35,0 13 3,0 14 1,6 42,0 1,8 1 б 45,0 2,2 45,0 1 Таблица 3 Молекулярный вес получаемого полимера при нейтрализации реакционной смеси до рН (по примерам)5,5(18) 6,0(19) 6,4(20) 6,6(21) 7,0(22) 7,5(23) 3 10 б 10 4 10 6 10. 1 1 О 3 1 О Составитель О. РокачевскаяТехред А.Кравчук Корректор В, Романенко Редактор В, Данко Заказ 4388/24 Тираж 434 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРИпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 процессаомыпения,ч Степень гидролиза полиакриламида,Е