Способ получения 2-амино-2-метилпропантиосерной кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
.Емел с -аш 1 по е ог 1 я оГ оег 1 чаС 1 сЬ 1 о 1 я ая рогепдепгя. - 1.Мед,911. 2-МЕ 2-АМИСЛОТ СУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИ ПИСАНИЕ ИЗ(56) Рдрег 1.К. ТЬе ас 1 йя п СЬе БупгЬе чея оГ 2-аш 1 поегЬап гса 1 апгггайгагдоп СЬеа., 1966, ч.9, р (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕН ТИЛПРОПАНТИОСЕРНОЙ 1)4 С 07 С 161/05 А 6(57) Изобретение касается замещенныхтиокарбоновых кислот, в частности получения 2-амино-метилпропантиосерной кислоты (ТСК), которую как радио -протектор используют в медицине. Цель -повышение выхода ТСК и упрощение процесса. Последний ведут из соли тиосерной кислоты - тиосульфата таллияи бромгидрата 2-амино-метилпропилбромида в водной среде при100 С,Способ обеспечивает выход ТСК до 152с использованием более простых приемов выделения и очистки (упариваниев вакууме и перекристаллизация изэйирометанольной смеси) .Составитель Т,ВласоваРедактор Н,Бобкова Техред И.Попович Корректор С, Иекмар Заказ 4602/24 Тираж 371 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д.4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул,Проектная,4 Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 2-амино-метилпропантиосерной кислоты Н М = С(СНз) (СН ) = СНВБОН, которая проявляет радиопротекторные свойства.Цель изобретения - повьшение выхода целевого продукта и упрощение процесса достигается использованием для обработки бромгидрата 2-амино- метилпропилбромида тиосульфата таллия и проведением процесса при 0-100 С.П р и м е р 1. 2-Амино-метилпропантиосерная кислота.Смесь 9,3 г (0,04 моль) бромгидрата 2-амино-метилпропилбромида и 20,8 г (0,04 моль) тиосульфата таллино в 60 мл воды нагревают при 65-70 С и перемешивании в течение 40-45 мин, Выпавший светло-желтый осадок отделяют на фильтре, фильтрат упаривают в вакууме, остаток перекристаллизовывают иэ смеси метанол - эфир (1:1) и получают 7,0 г 2-амино-метилпропантиосерной кислоты. Выход 95%, т.пл, 243-246 С (разл.).Найдено, l: С 26,08; Н 5,91; М 7,72; 8 34,78.С,Н,О,Б,.Вычислено, %; С 25,93; Н 5,98; И 7,56; 8 34,6 1. П р и м е р 2, Смесь 4,2 г (О, 018 моль) бромгидрата 2-амино-метилпропилбромида и 9, 36 г (0,018 моль) тиосульфата таллия в 25 мл воды перемешивают при 0-5 С в течение 20 ч (до отрицательной пробы на гидробромид 2-амино-метилпропилбромида). Осадок отделяют на фильтре, фильтрат упаривают в вакууме досуха, твердый остаток перекристаллизовывают из смеси метанол - эфир. Получают 428993,0 г 2-амино-метилпропантиосернойкислоты, Выход 90%, т.пл, 242-246 С(О, 023 моль) бромгидрата 2-аминометилпропилбромида и 12,0 г (0,023 моль)тиосульфата таллия в 30 мп воды кипятят 35 мин. После остывания реакционной смеси до комнатной температурыосадок отделяют на фильтре, фильтратупаривают в вакууме досуха, остатокперекристаллизовывают из смеси метанол - эфир. Получают 4,0 г 2-аминометилпропантиосерной кислоты, Выход94%, т,пл, 243-246 С (разл.).Найдено,Е; С 26, 12; Н 5,93;Х 7,68; Б 34,75.б Вычислено, %: С 25,93; Н 5,98;И 7,56; Б 34,61.Предлагаемый способ позволяет повысить выход целевого продукта с 70до 957. и упростить процесс за счет ЗО более простого метода отделения иочистки целевого продукта. Формула изобретения Способ получения -амино-метилпропантиосерной кислоты взаимодействием бромгидрата 2-амино-метилпропилбромида с солью тиосерной кислотыв водной среде, о т л и ч а ю щ и й -с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощенияпроцесса, в качестве соли тиосернойкислоты используют тиосульфат таллияои процесс проводят при 0- 100 С
СмотретьЗаявка
4075259, 16.04.1986
ВОЕННАЯ КРАСНОЗНАМЕННАЯ АКАДЕМИЯ ХИМИЧЕСКОЙ ЗАЩИТЫ ИМ. МАРШАЛА СОВЕТСКОГО СОЮЗА С. К. ТИМОШЕНКО
БИЗУНОВ ЮРИЙ МИХАЙЛОВИЧ, ЕМЕЛЬЯНОВ ВЛАДИМИР ИВАНОВИЧ, КНУНЯНЦ ИВАН ЛЮДВИГОВИЧ
МПК / Метки
МПК: A61K 31/185, A61P 39/02, C07C 381/02
Метки: 2-амино-2-метилпропантиосерной, кислоты
Опубликовано: 07.10.1987
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1342899-sposob-polucheniya-2-amino-2-metilpropantiosernojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-амино-2-метилпропантиосерной кислоты</a>
Способ получения производных циклопропанкарбоновой кислоты в виде стереоизомеров или их смесей
Номер патента: 1210661
Опубликовано: 07.02.1986
МПК: C07C 121/70, C07C 67/08, C07C 69/74
Метки: виде, кислоты, производных, смесей, стереоизомеров, циклопропанкарбоновой
...кислотой (60-39-1) Вьщеляют 1,5 г продукта, который перекристаллизовывают в циклогексане. Получают 1,5 г искомого продукта с т,пл. 96 С,оСпектр ПМР, С 1)С 3 м.д.: 1,3и 1,32 протоны метилов в положении 2 циклопропанаф 1,86-2,02 протонуглерода в положении 1 циклопропана, 3, 15-3,28-3,3-3,45 протон углеРода в положении 3 циклопропана,6,38-6,53 и 6,55-6,73 протон этиленового углерода, ответвленного к циклопропану; 5,78-5,96 протон этиленового углерода, несущего этоксикар 10 бонильную группу, 1,18-1,3-1,41 протоны метила этоксикарбонильной группы; 4;0-4,13 и 4,25-4,36 протоны метилена этоксикарбонильной группы.П р .и м е р 6, (б) м -Цианофеноксибензил-(1 И ь 1 ис)- 2,2-диметил3 (Е)...
Способ получения 5-окси-1, 4-нафтохинонаij; ииопллпли: ю-.: хне: на11 г-пgt; amp; -;: с: нд
Номер патента: 309000
Опубликовано: 01.01.1971
МПК: C07C 50/32
Метки: 4-нафтохинонаij, 5-окси-1, г-пgt, ииопллпли, на11, хне, €ю№
...целевого продукта и к сокращениюхода щелочи,П р и м е р, Получение 5-окси,4-нафтнона из натриевой соли 1,5-нафталиндисфоки слоты.В котел-плавитель загружают 24795%-ного технического едкого натра и навают до 280 - 300 С. После расплавления лочи в котел постепенно загружают 600 кг 70 /О-ной технической натриевой соли 1,5-нафталиндисульфокислоты. Смесь выдерживают 2 - 6 час при 300 - 350 С и перемешивании, 5 затем охлаждают до 80 - 150 С и растворяютв воде. К полученному еше горячему раствору плава добавляют при перемешивани и 500 в 6 л концентрированной серной кислоты до достижения рН 1. При разложении че рез раствор все время барботируют воздухдо практически полного удаления сернистого газа. Разложенный плав охлаждают до 7...
Способ термохимической деструкции растительного сырья и устройство для его осуществления
Номер патента: 1604328
Опубликовано: 07.11.1990
Авторы: Голубков, Запорожец, Звездин, Лаптев, Пономаренко, Потебня, Рябов, Федоров, Харченко, Широбоков, Щебелев, Щупляк, Ясногородский
МПК: A23K 1/12
Метки: деструкции, растительного, сырья, термохимической
...расг олокенного в средней части корпуса 9, Между у частками 36 и 37 выполнен оазрыв навивки в виде участка шнека без лопастей. Участок 38 имеет длину, равную 1 - 1,5 шагам навивки лопастей участка 36, Лопасти шнека имеют отвеостия 39,Устоойство работает следующим образом.Щепу древесины загружают в питатель 1, на выходе из которого щепа сжимается, образуя пробку, подается в реактор 2. Одновременно в выходной патрубок 11 питателя 1 подают аслоту. В рваторе 2 сырье захватывается лопастями участка Зб, которые 50 формируют первый поток сырья, Дойдя до ки исходного сь 1 рья, соединяемый с выходным патрубком 11 питателя 1, и люк 12 для 10 выгрузки переработанной массы, соединяемый с входным патрубком 13 выгрузного механизма 3, Корпус 9...
Способ получения кристаллической соли -6-фтор-4 уреидохроман-4-карбоновой кислоты и -(+)-(1-фенетил) амина или -(-)-эфедрина
Номер патента: 1282816
Опубликовано: 07.01.1987
Авторы: Беркели, Бернард, Роберт, Стефен, Филип
МПК: C07D 311/68
Метки: +)-(1-фенетил, 6-фтор-4, амина, кислоты, кристаллической, соли, уреидохроман-4-карбоновой, эфедрина
...холодильником (65 фС)в 374 мп метанола 30 мин, после чегосмесь охлаждают до 59 С, Затем додит. бурное выпадение осадка. Суспензию кипятят с обратным холодильником (бб С) 45 мин, охлаждают до 27 С и в результате фильтрования непосредственно выделяют 70,4 г высокочистого целевого продукта примера; (К)а 5оВ= 44,36 (с1,04, в метаноле).Фильтрат выпаривают с получением сырой диастереомерной соли, Ю-(-)-,"эфедрин-К" 6-фтор-уреидохроман-карбоксилата, 116,3 г,Пример б.Сор бинил,9,6 г суспендированного целевогопродукта предыдущего примера, полу"ченного по методике А, и 68 мп ледя"ной уксусной кислоты выдерживают при95 С 1 ч, выпаривают смесь в вакууме при 60 С с получением 20 г маслоподобного остатка, разбавляют последний 50 мл воды, нагретой...
Способ получения меченных тритием тетраметил-4-окси (амино) пиперидинов или аминододекановой кислоты
Номер патента: 1432969
Опубликовано: 15.03.1994
МПК: C07B 59/00, C07D 211/46, C07D 211/58
Метки: амино-2, аминододекановой, кислоты, меченных, пиперидинов, тетраметил-4-окси, тритием
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕЧЕННЫХ ТРИТИЕМ ТЕТРАМЕТИЛ-4-ОКСИ (АМИНО)ПИПЕРИДИНОВ ИЛИ АМИНОДОДЕКАНОВОЙ КИСЛОТЫ с использованием газообразного трития и катализатора, отличающийся тем, что, с целью повышения молярной радиоактивности, соответствующий кетон или оксим пиперидина или нитрил кислоты подвергают твердофазному восстановлению газообразным тритием при 80oС в случае нитрилов и кетонов и при 95 - 105oС в случае оксимов в присутствии катализатора Rh/С.
Предыдущий патент: @ -окси@ -гексилоксипропиловый эфир аллилксантогеновой кислоты в качестве противозадирной присадки к смазочным маслам
Следующий патент: Способ получения диаминопиридинов
Случайный патент: Анализатор случайных процессов