Способ получения смешанных кристаллов треххлористого титана и хлористого алюминия

СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ. Чирков, В. И Д. В. Иванюк СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕШАННЫХ КРИСТАЛЛОВЕХХЛОРИСТОГО ТИТАНА И ХЛОРИСТОГО АЛЮМИНИЯ Заявлено 3 августа .1939 г, заб 35499/23 в комитет по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССРпублпковано в Бюллетене изобретений10 за 1960 г. Известен способ получения смешанных кристаллов треххлористого на и хлористого алюминия восстановлением четыреххлористого на металлическим алюминием.Описываемый способ получения смешанных кристаллов треххлорнстого титана и хлористого алюминия по сравнению с известным обесп- чивает возможность проведения процесса при более низких температурах с получением мелкодисперсного продукта, который обладает более высокой каталитической активностью.Это достигается тем, что процесс восстановления четыреххлорнстого титана ведут в среде нормального насыщенного углеводорода, например н-гексана, н-октана, при температурах 110 - 150.Для осуществления способа в реакционную колбу, снабженную обратным холодильником, в атмосфере сухого инертного газа загружают: алюминиевую пудру с размером частиц до 30 лк, содержащую не менее 90% активного алюминия; хлористый алюминий в количестве 1,2 - 1,8% от веса растворителя; четыреххлористый титан, содержание соединений железа в котором не превышает 0,5%; насыщенный углеводород нормального строения с т, кип. в пределах от 110 до 150, например, н-октан. Углеводород предварительно тщательно очищается от примесей непрсдельных соединений и высушивается над металлическим натрием. Углеводород берется из расчета 250 смз растворителя на 100 г Т 1 С 1,. Алюминиевая пудра берется в количестве, обеспечивьнощем необходимо: по стехиометрии количество активного алюминия или небольшой избыток его, В качестве растворителя может быть использован н-гексан,тита тита,Че 128451 Предмет изобретения Способ получения смешанных кристаллов треххлористого титана и хлористого алюминия восстановлением четыреххлористого титана металлическим алюминием, отл ич ающийся тем, что, с целью получения мелкодисперсного продукта, процесс восстановления четырех- хлористого титана ведут в среде нормального насыщенного углеводорода, например н-гексана, н-октана, при температурах 110 - 150. Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРРедактор Н. И. Мосин Гр. 44 Подп, к печ, 24.7-60 г.Тирам (00 Цена 25 коп. Информационно-издательский отдел.Объем 0,17 и. л. Зак. 4732 Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Петровка, 14, н-гептан. В этом случае процесс проводится в автоклаве при небольшом избыточном давлении, обусловленном упругостью пара при температуре реакции.После загрузки реагентов реакционную колбу нагревают до 110 в 1, Через 15 - 20 чин после закипания растворителя начинается образование кристаллов, состоящих из треххлористого титана и хлористого алюминия. Продолжительность процесса 8 - 12 час. Выход продук. та, считая на взятый четыреххлористый титан, составляет 95 - 98%, Содержание в полученном продукте: хлористого алюминия - около 24%, алюминия - не более 1%, четыреххлористого титана после однократной промывки - 1 - 2%,После введения дополнительного количества чистого сухого углеводорода продукт выгружают из реакционного сосуда и используют в качестве катализатора при полимеризации различных соединенийП р и м е р. В реакционный аппарат загружают алюминиевой пудры 1,15 г, хлористого алюминия 0,6 г, четыреххлористого титана 21,2 г, и-октана 50 смз,Реакцию проводят в колбе с обратным холодильником200 ил в атмосфере аргона при 125. Продолжительность процесса 9 час. При этом получают 22 г продукта. Выход на взятый четыреххлористый титан 95,5%. После однократной промывки и разбавления н-гексаном полученный продукт можно использовать в качестве катализатора при полимеризации пропилена в конденсированной пропан-пропиленовой фракции, содержащей 30% пропилена При температуре 70, давлении 30 атл скорость образования полипропилена достигает 100 г/г ката. лизатора в 1 час, что в несколько раз превышает скорость образовани полимера при использовании образцов треххлористого титана, полученного другими способами.Полимер по основным характеристикам (температуре плавления, вязкости, содержанию изотактического полипропилена) практически не отличается от образующихся при использовании треххлористого титана, полученного известным способом.