Способ получения -окси -хлоризомасляной кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1168550
Авторы: Горохова, Подгорнова, Русакова, Тюрина, Уставщиков
Текст
СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИН УДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРделАм изоБРетений и отнРытий ОБРЕТЕНИ ПИСАНИ Щ 1с1р СВ ЕТЕХЗЬСТВУ Н АВТОРСИО Ф 27а, Т.Г.ГорохоТюрина и Б.Ф,У ес лите(53) 547. (56) Пате кл. 204-1Авторс У 192779, Рагк У К,ССР 196 сТоп оГГ 1 пв-Мгп 1 го 8 еп "у, Спет.332-333Патент кл260-5Уставщи хлорид:сь азота США У 2847 3, опублик ков Б.Ф. П модействие четырехок синтезы на 65,1958,дгорнова Впростейшихсью азотаэтой основ дут с доба обеспечива цию азотно и др. Вз олефинов некоторы ЖОХ. "Пр за", 196 те. еско лемы орган с, 18-23,(21) 3670122/23-.04(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ о- ОКСИ - /3 - ХЛОРИЗОМАСЛЯНОЙ КИСЛОТЫ путем окисления. металлилхлорида жидкой четырехокисью азота и азотной кислотой при охлаждении споследующим удалением избытка четырехокиси аэо. та и гидролизом аэотсодержащих органических веществ при температуре 80-90 С, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повьппения выхода целевого продукта, на первой стадии используют концентрированную 98,53- ную азотную кислоту и процесс провоа дят при температуре от -5 до 0 С и молярном соотношении реагентов металазотная кислота: четырравном 1:1:4 -1:2:3, ии (гидролиза) процесс лением воды в количест ющем начальную концентр й.кислоты 8-153,1168550 Составитель Л,ЕпишинаРедактор Н,Гунько . Техред М.Кузьма Корректор В.Синицкая . Заказ 4561/23 Тираж 384 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москав, Ж, Раушская наб., д, 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Изобретение относится к способу получения е - окси - /Ь - хлориэомасляной кислоты, которая применяется для синтеза фунгицидой, анестезирующих веществ, пестицидов. 5Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта.П р и м е р 1. 37 мл (0,6 моль) .жидкой четырехокиси азота, 17 мл (0,4 моль) азотной кислоты (й 1,50 г/см 10 помещают в реакционную колбу и охлаждают до -5 С. Металлилхлорид 20 мл (0,2 моль) подают порциями в течение.о 1 ч при температуре от -5 до 0 С при перемешивании. После выдержива ния реакционной смеси при +15 С в течение 10 ч избыточные окислы азота удаляют продувкой воздуха. Получают 63 г промежуточной реакционной массы, к которой добавляют 100 мл 20 воды, и нагревают смесь до 90 С, Гидролиэ при 90-95 С ведут в течение 2,5 ч. Раствор упаривают при 60-70 С и остаточном давлении 100.мм рт, ст. После охлаждения до 5 С от деляют фильтрацией выпавшую о - окси / - хлоризомасляную кислоту, Получают 24 г кристаллического продукта с содержанием р - окси -- хлоризомасляной кислоты ЗО 99 мас.Е. Выход 85 .мол.Е.Свойства Я, - окси - р - хлориэомасляной кислоты: эквивалент нейтрализации 138.5, т.пл. 104 С, содержание.хлорапо методу Иенигера)24,44 мас, , рассчитано 25,63 мас.Е.Литературные данные: т.пл, 106-108 С.П р и м е р 2 (сравнительный)синтез, ведут аналогично примеру 1,но с использованием 56 Е-ной азотной кислоты (д = 1,36 г/см ) дляреакций металлилхлорида с четырехокисью азота,Получают 18,5 г кристаллическогопродукта с содержанием о - окси /3 -хлоризомасляной кислоты 86 мас,Е.Выход 58 мол.Е. Содержание. щавелевойкислоты 10 мол.Е.П р и м е р 3. Аналогично примеру 1 в колбу загружают 130 мл (2, 1мол.) жидкой четырехокиси азота,22 мл (0,52 моль ) азотной кислоты(й = 1,50 г/см ), порциями прибавляют металлилхлорид 50 мл(0,52 моль)при температуре -2 - 0 С в течение1,5 ч. Термостатирование реакционнойсмеси и отгонКУ окислов азота проводят по примеру 1.Получают 86 г промежуточной реакционной массы, к которой добавляют50 мл воды и ведут гидролиз, а затем выделяют целевой продукт согласно примеру 1. Получают 57 гкристаллического продукта с содержанием с - окси - /3 - хлориэомасляной кислоты 99 мас,Е, Выход81 мол,Е. Содержание щавелевой кислоты меньше 1.мол,Е.
СмотретьЗаявка
3670122, 11.10.1983
ЯРОСЛАВСКИЙ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ
ПОДГОРНОВА ВАЛЕРИЯ АЛЕКСАНДРОВНА, ГОРОХОВА ТАМАРА ГРИГОРЬЕВНА, РУСАКОВА МАРИНА САВВАТЬЕВНА, ТЮРИНА НАТАЛЬЯ ДМИТРИЕВНА, УСТАВЩИКОВ БОРИС ФЕДОРОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 51/275, C07C 59/115
Метки: кислоты, окси-2, хлоризомасляной
Опубликовано: 23.07.1985
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1168550-sposob-polucheniya-oksi-khlorizomaslyanojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения -окси -хлоризомасляной кислоты</a>
Способ получения 5r, 6s, 6-1r-(1-оксиэтил)-2-(1-оксо-3 тиоланилтио)-2-пенем-3-карбоновой кислоты или ее фармацевтически приемлемой катионной соли, или ее пивалоилоксиметилового сложного эфира
Номер патента: 1470195
Опубликовано: 30.03.1989
МПК: A61K 31/431, A61P 31/04, C07D 499/10, C07D 499/887
Метки: 6-1r-(1-оксиэтил)-2-(1-оксо-3, катионной, кислоты, пивалоилоксиметилового, приемлемой, сложного, соли, тиоланилтио)-2-пенем-3-карбоновой, фармацевтически, эфира
...натрия.В просушенную на пламени колбу, 10завернутую в алюминиевую фольгу, ватмосфере аргона загружают продуктпо примеру 4 (18,2 г, 43 ммоль) в400 мл дегазированного СНС 1, трифенилфосфин (1,69 г, 6,5 ммоль),2-этилгексанат натрия (60, 1 мл 0,82 Мраствора в этилацетате, 49 ммоль)(3,69 г, 3,2 ммоль). Смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 70 мин добавляют еще 350 мгтетракис(трифенилфосфин)палладия.Реакционную смесь перемешивают прикомнатной температуре еще в течение25 мин. В реакционную смесь в теченне 6 мин добавляют дегазированныйэтилацетат (2/5 мл). Реакционнуюсмесь перемешивают при комнатной темПературе в течение 30 мин, Фильтруюти твердые частицы непродолжительное...
Мета-феноксибензиловые или -циано-мета-феноксибензиловые сложные эфиры 2-галоидалкил (окси-, тио-, сульфинил-или сульфонил) фенилалкановых кислот, проявляющие инсектицидную, иксодицидную активность
Номер патента: 1082782
Опубликовано: 30.03.1984
Авторы: Венкатараман, Джеральд
МПК: C07C 69/62
Метки: 2-галоидалкил, активность, иксодицидную, инсектицидную, кислот, мета-феноксибензиловые, окси-2, проявляющие, сложные, сульфинил-или, сульфонил, тио, фенилалкановых, циано-мета-феноксибензиловые, эфиры
...Каждый лист поместили в чашкус тампоном и перед закрыванием чашки.крышкой добавили кусок марли, зараженный50 - 100 только что выведенными личинками. 15Через 3 дн при 80 О Е и относительной влаж- "ности 50%, При исследовании чашки отметилисмерть только что вылупившихся личинок,Полученные результаты приведены в табл, 3,Тля бобовая (Веап, АрЬд) Ар 1 пв 1 аЬас(Скололи) .Пять сантиметровых волокнистых горшочков, каждый из которых содержал ростокнастурции высотой 2 дюйма и был зараженза 2 дн до этого 100 - 150 тлями, поместили 25на вращающийся стол, поворачивающийся соскоростью 4 об/мин и опрыскали раствором(35% воды и 65% ацетона), содержащим100; 10; 1,0 и 0,1 ррт исследуемого соединения, в течение 2 обиспользуя распылительОеч 1 Ь 1 вв...
Способ получения 1-этил-6-фтор-7-(4-метилпиперазинил)-4 оксо-1, 4-дигидро-3-хинолинкарбоновой кислоты
Номер патента: 1766921
Опубликовано: 07.10.1992
Авторы: Волчков, Груздев, Заболотских, Капленко, Карпин, Котовская, Липкинд, Мокрушина, Навашин, Нефедов, Петрова, Сидоров, Толстиков, Фомина, Чарушин, Чупахин, Шайдуров, Шипилов
МПК: C07D 401/04
Метки: 1-этил-6-фтор-7-(4-метилпиперазинил)-4, 4-дигидро-3-хинолинкарбоновой, кислоты, оксо-1
...массу до комнатной температуры и выливают в смесь толченого льда и воды (350 мл), Органический слой экстрагируют хлороформом (2 х 50 мл), промывают хлороформный слой водой, 10%-ным раствором соды и снова водой до нейтральной реакции, Хлороформные вытяжки сушат над СаС 12, растворитель отгоняют на ротационном испарителе. Получают 77,7 г масла желтого цвета, которое перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 59 - 61 С (16 мм рт. ст,). Получают 6-.,4 г (800 ) 3,4-дифторнитробензола.3,4-Дифторанилин, В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают 10 мл (14,4 г, 0,09 моль) 3,4-дифторнитробензола, приливают 30 мл 6 о -ной соляной кислоты, затем при интенсивном...
Способ получения производных 3-оксо-2, 3-дигидробензоксазина 1, 4
Номер патента: 321004
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Анри, Иностранна, Иностранцы, Лаборатуар
МПК: C07D 265/36, C07D 413/12
Метки: 3-дигидробензоксазина, 3-оксо-2, производных
...и10 мл диметилсульфоксида. После охлаждения смесь разбавляют 50 мл воды. Продуктреакции очищают, как указано в примепе 13,и перекристаллизацией из бензола. Выход5,6 г (60%), т. пл. 130 С, затем 139 С.Вычислено, %: С 64,33; Н 7,30; К 13,24,С 17 Н 23 КЗОЗ.Найдено,: С 63,89; Н 7,27; К 12,48.Ацетоновый раствор основания обрабатывают избытком соляной кислоты, взятой в виде раствора в диэтиловом эфире, получаютдихлоргидрат, очищаемый перекристаллизацией из водного ацетона. Т. пл. 264 С (разл.).Вычислено, о/о, С 52,31; Н 6,46; К 10,76;С 18,17.С 17 Н 23 КЗОЗ 2 НС 1.Найдено, %: С 52,45; Н 6,60; К 10,75;С 18,25.П р и м е р 16. 6-П-(47 Бензилпиперазино)бутирил 1 - 3 - оксо - 2,3 - дигидробензоксазин,4,10 г (0,0395 моль) 6-...
Способ получения оксиили алкоксиацетамидотрийодбензойной кислоты
Номер патента: 515446
Опубликовано: 25.05.1976
Авторы: Вольфганг, Георг, Хейнрих
МПК: C07C 103/38
Метки: алкоксиацетамидотрийодбензойной, кислоты, оксиили
...- амино, 4, 6. трийодбензойной кислоты и 46 мл диметилацетамида при охлаждении льдом и перемешивании смешивают по каплям с 13,2 г ацетоксиацетилхлорида и затем без охлаждения перемешивают еще 18 час. Потом реакционную смесь разбавляют 400 мл воды и для омыления ацетоксиацетилгруппы осторожно омыляют на паровой бане, добавляя по каплям 2 н. натриевую щелочь до получения рН 9 в течение 30 - 60 мин. Наконец, при охлаждении льдом 3- ацетамидометил - 5. оксиацетамидо, 4, 6 . трийодбензойную кислоту осаждают соляной кислотой и после перемешивания за ночь отсасывают на нутче. Очисткой сырого продукта через выделенную из метанола соль метиламида, растворением в воде и повторным осаждением соляной кислотой получают 18,5 г (72% от теоретического)...