Способ очистки формамида
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1168551
Авторы: Кузин, Селеменева, Смирнов, Солодовников, Стрельцова
Текст
)Ф С 07 С 103/127 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТН АВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 27З.И. а, В.В Кузи Трудотех Дзер-,ордена химикоим, Ф.Э.8) рого М в, 4, 2899).62 СССР1977. ельств 03/23 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Днепропетровскийвого Красного Знаменинологический институтжинского(54) (57) СПОСОБ ОЧИСТКИ ФОРМАМИДА путем нейтрализации, обработкио солью щелочного металла при 90-100 С и последующей фракционированной ректификации под вакуумом, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса и повышения вы" хода целевого продукта, в качестве соли щелочного металла берут бикарбонат натрия, взятый в массовом соотношении 1,5-3:по отношению к массе формиата аммония в техническом формамиде, и фракционированную ректификацию ведут под вакуумом 10-12 мм рт.ст.зование сложных технологических приемов, глубокого вакуума - характеризуются низкими (20-50%) выходами целевого продукта и, поэтому являются препаративными, лабораторными, а не промышленными методами производства.Наиболее близким по техническойсущности и достигаемому результату к изобретению является способ очистки формамида путем нейтрализации, обработки фторидом калия при 90- 100 С и последующей фракционированной перегонки реакционной массы при давлении 1-3 мм рт.ст. Выход очищенного формамида равен 50-60%, фторид калия берут в количестве 1,5:1 по отношению к массе формиата аммония в техническом формамиде 33.Однако этот способ сложен изза необходимости двухкратных предварительной 2 ч обработки фторидом калия и фракционированной перегонки при глубоком (1-3 мм рт.ст.) вакууме (создание такого глубокого вакуума затруднительно в производ 40 Изобретение относится.к методам разделения термолабильных растворов и может быть использовано для очистки формамида в химической, фармацевтической и других отраслях на родного хозяйства,Формамид термически нестойкий высококипящий (210 С) продукт.При повышенных температурах наблюдается его осмоление, а также гид О ролиз и разложение с образованием формиата аммония, аммиака и муравьинои кислоты. Поэтому, выделяют чистый формамид из его растворов под вакуумом. 15Известен способ очистки формами-. да путем пропускания загрязненного продукта через колонку с молекулярными ситами при 60 С в течение 4-5 ч 1 1, 20Известен также способ очистки путем обработки очищаемого форма- мида подкисленной (Н,БО,1 или НСООН) водой до рН 6-3 с добавкой окислителя, например перекиси водорода. 25 После отдувки летучих соединений инертным газом и фильтрации через активированный уголь формамид подвергается вакуумной перегонке 2.Недостатки известных способов 30 очистки формамида - длительность процесса, многостадийность, испольственных условиях) и характеризуется низким выходом очищенного формамида.Цель изобретения - упрощение процесса очистки и увеличение выхода очищенного формамида.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу очистки формамида путем нейтрализации, обработки солью щелочного металла при 90-100 С и последующей фракционированной ректификации обработку технического формамида проводят бикарбонатом натрия в массовом соотношении 1,5-3:1 по отношению к массе формиата аммония в техническом формамиде и фракционированную ректификацию ведут под вакуумом 10-12 мм рт. ст.В известном способе в результате обработки очищаемого формамида фторидом калия легкокипящие компоненты (формиат аммония, муравьиная кислота и др.) связываются в нелетучие соединения, которые после вакуумной перегонки остаются в кубовом остатке, Это вызывает потери формамида с кубовыми остатками, а следовательно, и его безвозвратные потери.В предлагаемом способе при ректификации формамида в присутствии бикарбоната натрия примеси в значительной мере превращаются в газообразные продукты СО,ИН ,Н,О, которые не увеличивают количества кубовых остатков при вакуумной ректификации. Кроме того, указанные газообразные продукты под вакуумом интенсивно отгоняются из жидкой фазы, что приводит к снижению количеств жидкой нетоварной фракции. Разложение формиата аммония в этом случаеделает возможным осуществление очистки формамида ректификацией.Нижний предел бикарбоната натрия, при котором проводят ректификацию по предлагаемому способу равен 1,5:1, по отношению к массе формиата аммония, содержащегося в очищаемом формамиде. В присутствии меньшего количества бикарбоната натрия наблюдается неполное разложение примесей, что приводит к повышенному количеству фракции, к увеличению концентрации формиата аммония в продукте и, следовательно, к снижению выхода очищенного продукта, Осуществление ректификации в присутствии более трехкратного избыткабикарбоната И нецелесообразноиз-за снижения выхода целевого продукта.В этом случае снижение выходаобъясняется тем, что избыточныйбикарбонат натрия в процессе ректификационной очистки разлагает исобственно формамид. Кроме того,предлагаемый способ обеспечиваетвозможность выполнения процесса ректификации при более высоких, чем иэвестный, остаточных давлениях (до10-12 мм рт. ст.), что значительноупрощает требующиеся оборудованияи делает возможным его промышленную реализацию.П р и м е р 1. Способ осуществляют аналогично известному.Лабораторная установка представляет собой колбу Фаворского объемом0,5 л с елочным дефлегматором (диаметр 20 мм, высота 300 мм), нисходящим холодильником, приемником,соединенным с вакуум-насосом.300 г нейтрализованного технического Формамида (97,07 Формамида, 1,67 Формиата аммония, О, 17воды, остальное продукты разложения мочевины, осмоления) помещаютв куб колбы Фаворского. В технический Формамид добавляют прокаленныйфторид калия в количестве 7 г инагревают при 90- 100 С в течение2 ч, Затем установку герметизируют,в системе создают вакуум 3 мм рт,стостаточного и осуществляют ректификационную разгонку, В результатеполучают 180 г товарного формамида, удовлетворяющего требованиямквалификации Чистый",Качество товарного Формамидаудовлетворяет требованиям ТУ 6-093884-75 квалификации "Чистый";98,07. основного; 0,97 Формиата аммония; 0,17, Н,О; остальное неидентифицированные примеси,Выход очищенного формамида составляет 627 от количества технического Формамида.П р и м е р 2, Способ осуществля.ют на лабораторной установке аналогично примеру 1, но в техническийформамид вместо Фторида калия помещают 12 г бикарбоната натрия (отношение количества бикарбоната нат рия к массе Формиата аммония 2,5:1),14После термообработки при 90 Сустановку герметизируют, создают всистеме вакуум 1 О мм рт. ст. и начинают вакуумную ректификацию. Врезультате ректификации получают210 г товарного формамида.Качество товарного Формамидаудовлетворяет требованиям ТУ 6-093884-75 квалификации Чистый": 10 98,07 основного; 0,87 формиата аммония; 0,17 Н,О; остальное неидентифицированные примеси. 1168551 Кроме того, для осуществленияпредлагаемого способа в связи с 50упрощением процесса очистки, а именно возможности его выполнения придавлениях до 10-12 мм рт.ст., требуется более простое оборудование.Это позволяет использовать более 55интенсивное, а следовательно и более экономичное оборудование Выход очищенного формамида составляет 727 от технического формамида.П р и м е р 3. Способ осуществляют на лабораторной установке.аналогично примеру 2. Отличие сос тоит в том, что в технический формамид помещают 7,2 г бикарронатанатрия (1,5:1 по отношению к массе Формиата аммония в техническомФормамиде).25 Качество товарного формамида,как в примере 2. Количество очищенного Формамида 192,5 г, что составляет 667. от технического формамида.П р и м е р 4. Способ осуществляют на лабораторной установке аналогично примеру 2. Отличие состоитв том, что ректификацию осуществляютв присутствии 14,4 г бикарбонатанатрия (3:1 по отношению к массеФормиата аммония в техническом формамиде).Качество товарного формамида,как в примере 2.Количество очищенного формамида203,5 г, что составляет 707. от технического формамида.Таким образом, предлагаемый способ очистки формамида позволяетувеличить выход формамида квалификации "Чистый" на 157 в сравнениис известным.
СмотретьЗаявка
3696362, 31.01.1984
ДНЕПРОПЕТРОВСКИЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ХИМИКО ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМ. Ф. Э. ДЗЕРЖИНСКОГО
СОЛОДОВНИКОВ ВАЛЕНТИН ВАСИЛЬЕВИЧ, СЕЛЕМЕНЕВА ЗИНАИДА ИВАНОВНА, СТРЕЛЬЦОВА СВЕТЛАНА ИВАНОВНА, КУЗИН ВЕНИАМИН ВАСИЛЬЕВИЧ, СМИРНОВ АЛЕКСАНДР АЛЕКСАНДРОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 103/127
Метки: формамида
Опубликовано: 23.07.1985
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-1168551-sposob-ochistki-formamida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ очистки формамида</a>
Предыдущий патент: Способ получения -окси -хлоризомасляной кислоты
Следующий патент: Способ получения замещенных -цианакрилатов
Случайный патент: Способ определения уровня работоспособности спортсмена