Способ рацемизации l-( + )-п-нитро-а-ацетиламино-р оксипропиофенона
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
А, С Елина и П. А. Цейтли ЦЕМИЗАЦИИ 1. - ( -)-П-НИТРО- аИНО-ОКСИПРОПИОФЕНОНА ПОСОБ Р АЦЕТ ИЛА аля 1957 г. за567031 в Комитет по деламоткрытий при Совете Министров СССР явлено 20 феизобретений ре;ргетом цзоорстенця вляется способ рацемпздциц 1.( в)- и-нитро-а-дцсглямино-,- оксипропиофенона, полученного ацетилировянием и послелт ющим окислением 1. - (- )-трео-и-нцтрофснил-д мино-прона ндцолй,Известные способы рацсмизяциц 1. - ( - )- .нитро а-ацетилах)ино-оксцпропцофснонд путем ОбрЯООтки его алкоголяом н,5 гр 5, пцрилином, пицерцдином, лцэ )55 амином нс нашли промыгплс)ного примененяя вследствие сло)нос) выделения рдцемизовянного продукта, наличия побочных реакции ц дороговизны рдцемцзующцх агентов.11 редлагаемый сцосоо позволяет упростить и удешевить рдцемцзацию рассматриваемого кетона. Это достигается тем, ч го рацемизацию осущес гвляют в нрисут. с гвии щелочных агентов, например оикарбоната нйтрця, соды, едкого нятра, ацетагов щело )ных металлов и т, д., в водной или водноспиртовой среде.Процесс рацемизациц начинается уже при Рн 6, но приобретает практически значимую скорость при РНЪ 7 ц не сопровождается ПОООЧНЫМЦ РЕЯКЦЦЯ:5 П 5, ЕСЛИ Рн -. 10 (при оолее высоком значеш;ц Рц происходит частичное ос 5 голенцс продукта),П р и м е р 1. Е рдствору 1 г 1. - (-";)- п-питро-а - яцетцлямино оксипроппофснонд а 1 = - -10),5 (в метаноле) в 6 .)г.г снцргя (этилового, мети- ЛОВ)ГО)3;)5)ПОП 53 ЛОЦОГО и ЛР.) ПРЦ- бдвлют 6 .5 г.г 1н -ного раствора Иг).СО, ц О.тйв,55)т ц ком 5 гйтно) земпс)Ятхрс ня 2 )дс; (Бремя От врс)еци псрсмс)цпвдя ;и Рявног ) 55)О,5)5)ц гсг,цо 7,0 г,о по унц.) рояльному индикатору. Затем при цп)л 5)От 1) .)гл. волы и Остаг 55 ют цй 4 "Яса ВО г)ьл.олучсцо 0.82) й с 11-и-цитро-а-яцетцл;)ми)О+о к с и и р о и и о ф е нонд, 1 а 1) =-1 (мсг 5 г)гге),1 риме р 2. ,ряствору 1 г 1. - ( ) П.НЦТ)О - а-йПСТИЛЯМИНО-- ОСЦ)О пцофенона в 6 лг,г спцртд (э. илового, метплового, пз )цропцлового ц лр,) прибявля)от 6,)г.г. 11)"в-)Ого ра. створа МазСОз и остдвля 5 от при температуре - г) нй 2 часа (время от времени перемешивая); Рн 9,.") - 10. Затем прцоавляют 15,)гл воды и ос гавляют раствор на 4 часа во льду,108299 Предмет изобретения Отв. редактор Л, Г. ГолаидсккйСтандартгиз, Подп. к печ. 10/Х 1-1951 г, Объем 0,125 и, л, Тираж 200. Цека 25 кои. Гор. Алатырь, типография2 Мииистерства культуры Чуващской АССР. Зак 5599 Получено 0,8 г й - п - нитро-хацетиламино - 3 - оксипропиофеноня, 4 р=О (в метаноле),П риме рЗ, К 1 г 1. - (+).п-нит 1 зоа.ацетиламино -р-оксипропиофенона прибавляют 10 мл 10",о-ного раствора МаНСО., и оставляют при температуре 20 - 25 на 48 час (время от времени перемешивая), д 1.п-нитро-а а цет ила м и ноо к си пропиофенон отфилы ровывают, промывают водоО и сушат. Получено 0,96 г продукта, аО =0 (в мета. ноле).П ри м е р 4, К 1 г 1.(+)-и-нитро-а -ацетиламиио+оксипропиофенона прибавляют 10 мл 10"А-ного раствора Иа,СО и оставляют при температуре 20 - 25 на 24 часа (время от времени перемешивая),д 1-п-нитро р-ацетиламино+оксипропиофенон отфильтровывают, промывают водой и сушат, Выход 0,9 г, а 11 --- 0 (в метаноле),Способ рацемизации 1. - (+)-пнитро-а-а цетиламино- оксипропиофенона, полученного ацетилированием и последующим окислением 1. - (+)-трео-п-нитрофенил- амино,3 пропанднола, о т л и ч а ющий ся тем, что, с целью упрощения способа, рацемизацию осуществляют в присутствии щелочных агентов, например бикарбоната натрия, соды, едкого натра, ацетатов щелочных металлов и т, д. в водной или водноспиртовоО среде прн Рн=7 - 10.
СмотретьЗаявка
567031, 20.02.1957
Елина А. С, Цейтлин П. А
МПК / Метки
МПК: C07C 231/18, C07C 233/05, C07C 233/33
Метки: оксипропиофенона, п-нитро-а-ацетиламино-р, рацемизации
Опубликовано: 01.01.1957
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-108299-sposob-racemizacii-l-p-nitro-a-acetilamino-r-oksipropiofenona.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ рацемизации l-( + )-п-нитро-а-ацетиламино-р оксипропиофенона</a>
Способ определения триэтаноламина в присутствии щелочных агентов
Номер патента: 1810825
Опубликовано: 23.04.1993
Авторы: Ничуговский, Прокопчик
МПК: G01N 31/16
Метки: агентов, присутствии, триэтаноламина, щелочных
...пробу подвергают потенциометри- П р и м е р 2, Навеску анализируемой ческому титрованию 0,1 М водным . пробы, содержащей 0,80% ТЭА% и 1,5% раствором нитрата алюминия в среде борат- . КОН, вносят в боратный буферный раствор ного буферного раствора с рН 7,71-8,10. рН =. 7,71, Далее ведут определение, как вП р и м е р 1. Навеску анализируемой примере 1.Израсходованныйобьемтитранпробы, содержащей 08% ТЭА; массой гп =5 та саставляет 070 мл. СодержаниеТЕА равг вносят в обратный буферный раствор рН но 0,78%.7,71, приготовленный заранее, В получен-Остальные примеры при других значеный раствор погружают фторселективный .ниях рН буферного раствора, доказываюиндикатарнцй электрод и хлорсеребряный щие правомерностьзаявленного интервала,...
Способ получения производных -d-фенилтиоксилозидов
Номер патента: 1567124
Опубликовано: 23.05.1990
МПК: C07H 15/20
Метки: d-фенилтиоксилозидов, производных
...е р 11. Получение 1 4-(4- 4 О нитробензил)фенил -5-тио0-ксилопиранозида.Б атмосфере азота при 0 С 2,5 г(0,005 моль) продукта, полученного 45 по примеру 1 О, суспендируют в 150 мл метанола, затем добавляют 0,5 мл метилата натрия в виде 8/-ного раство- .ра в метаноле, Реакционную смесь перемешивают в течение двух часов, за О тем добавляют смолу Лмберлит 1 К120 (Н ). Когда рН станет нейтральным, метанол выпаривают при пониженном давлении и таким образом полученный остаток после выпаривания лио 55 филизуют, Получают 1,9 г (выход количественный) целевого продукта, плавящегося при 166 С,Ы , =-21, с=0,5 (метанол) . П р и м е р 12. Получение 4-(4- нитробенэоил)фенил 1-2,3,ч-три-О-ацетил-тио-ру-ксилопиранозида.В атмосфере азота смешивают...
Способ получения 2-хлор-10-алкил;: инт111ртежй омйвмблиотеиа
Номер патента: 317657
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Андрюшина, Всесоюзный, Савицка, Федорова, Щукина
МПК: C07D 498/14
Метки: 2-хлор-10-алкил, инт111ртежй, омйвмблиотеиа
...1 ИИ 11 И Комитсга по дслаги ггзобрстсп:г 11 и открвпий прп Совете Мпггггстров СССМосква, Ж, Рауспская ггаб., д. 1,5 Овдпс Гяая гппогоафпя ,Остсгяского прав.гсг г;я по ипати 33.Найдено, %: С 52,96; Н 4,91; С 1 20,78;К 16,52.СгНгаОХ 4 С 1,Вычислено, о/: С 53,11; Н 4,75; С 1 20,91;У 6 52П р и м е р 3. К смеси спиртового раствораалкоголята (получен из 6,7 г (О, 29 доль) меметаллического натрия и 100 мл абсолютногоспирта) и 24,7 г (0,147 моль) 5-хлорбензоксазолона в 130 ил абсолютного спиота прибавляют 24,7 г (0,156 люль) гидрохлорида 3-диметиламинопропилхлорида и кипятят 10 час.После отгонки спирта в вакууме к остатку добавляют раствор 25 г (0,445 люль) едкого кали в 26 мл воды и кипятят 50 вин. Затемприбавляют 230 ил спирта и раствор...
Способ получения моноэпокиси 4-винилциклогексена
Номер патента: 168667
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Акутин, Горбунов, Паушкин, Филиппенко, Юзв
МПК: C07D 301/14, C07D 303/04
Метки: 4-винилциклогексена, моноэпокиси
...раствором соды до неипральной реакции, сушат безв, Ка,50 и разгоняют при пониженном давлении.В качестве первой фракции соби5 ток винилциклогексена, в качестветемпературой кипения 54 - 57 Срт. ст. - 19,9 вес. ч. моноокиси винисена (п 1,4648; содержание экислорода 12,6%), что составляетда на надуксусную кислоту.П р и м е р 2, В реакционную колбу помещают 59 вес, ч. винилциклогексена и нагревают до 70 С. При интенсивном перемешивании в течение 10 .чин прикапывают 66 вес. ч, 23%-ного безводного раствора надуксусной кислоты в этилацетате и равномерно вводят 10,6 вес, ч. безв. Ма СО,. Температуру реакции удерживают на уровне 70 - 75 С. После введения всех реагентов реакционную смесь быстро охлаждают и вводят водный раствор соды до нейтральной...
•сесоюзная 1атентно-технинеснай
Номер патента: 374830
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Вител
МПК: C07H 11/04
Метки: 1атентно-технинеснай, сесоюзная
...2,0 - 2,8. Ниже приведе ны примеры получения веществ по предлагаемому способу.ф осфорили ров а н и е. 8 ч, сырой реакционной смеси получают в реакторе объемом 19 л из нержавеющей стали, оборудованном 55 высокоскоростной мешалкой. Для приготовТаблица 1 Номер пробы Параметры 200 29,3 200 29,3 200 30,0 200 29,5 200 30,0 200 29,1 200 28,4 200 29,5 29,6 28,9 28,7 29,1 28,2 28,7 28,2 28,7 85 0212,027,5 110,0210,027,2 98,0225,017,6 180,0304,027,2 130,0252,027,6 125,0222,027,2 97,5220,027,8 94,5200,017,2 Таблица 2 Смешиваемые компоненты Маточный раствор количество,кгРН С 1 сахар (свободный)Рт Р, Са 27,2 26,7 27,6 28,1 26,9 30,0 27,4 28,1 220,0 5 6 7 8 Маточный раствор 55 пусканием специального охлаждаюлего раствора через холодильник...
Предыдущий патент: Средство против пековых поражений кожи
Следующий патент: Способ получения осарсола
Случайный патент: Автоматический весовой порционный дозатор