Способ получения первичного гексилового спирта
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 63636
Автор: Дзиркал
Текст
ирмсифьОьалькфо шоОрсивс Дзиркал Способ получени спирт еретичного гексиловов Наркомхнмпром за М 213 вано ЗО апреля 1944 года ОП 49) Заявлено 27 января 193 Опубли- СН 2 - СН 20 Н+ СО+ 2 С 2 Наон. Синтез нормального первичногогексилового спирта обычно осуществляетсяпутем восстановленияэфира капроновой кислоты, ее амидаили альдегида, Для получения гексилового спирта можно такжепользоваться реакцией Гриньяра,Согласно изобретению, предлагается получать первичный гексиловый спирт путем обработки смесибутилмалонового эфира и первичного спирта (например, бутилового,этилового и т. и.) металлическимсоос,н,с,н, - сн +бн= с,н,соос н П р и м е,р, В колбу с обратным холодильником и делительной воронкой загружают 18 г металлического натрия и к нему через дели- тельную воронку добавляют смесь из 21,6 г нормального бутилмалонового эфира и 290 г чистого нормального бутилового спирта, Обогрев колбы производится на масляной бане.Тотчас же начинается бурная реакция, сопровождающаяся сильным разогревом всей. реакционной смеси, После того как основная масса натрия растворится, поднимают температуру масляной бани до 145 в 1 натрием с последующим нагреванием смеси до 140 - 160. Выделение из реакционной массы гексилового спирта, после полного растворения натрия, производится обычными методами.Этот способ позволяет доступным путем синтезировать гексиловый спирт. Восстановление нормального бутилмалонового эфира производится водородом, выделяющимся при взаимодействии металлического натрия со спиртом. Реакция протекает по следующему уравнению; и поддерживают ее до тех пор, пока весь натрий не прореагирует, Реакционной смеси дают охладиться до 50 - 6 К, вливают в нее около 1 л воды и отгоняют вместе с водой смесь спиртов до тех пор, пока не погонится чистая вода, после чего отделяют спиртовой слой.Влажной спиртовой смеси получают около 295 г. Полученную спиртовую смесь без предварительной сушки подвергают разгонке на колонке Гемпеля длиной 50 см и диаметром 7 - 8 мм, снабженной гомотермическим конденсатором Гана63636 Предмет изобретения Отв. редактор Д, А, Михайлов Техн, редактор М, С, Бондарев Л 101 б 29 Подписано к печати 14/П 1 1.945 г. Тираж 500 экз, Цена 65 к. Зак. 73 Типография Госплаииздата, им, Воровского, Калуга длиной 10 см и диаметром 2 см, Наполнением конденсатора служит изоамиловый спирт (т. к. 130.). Внутри колонны находится спираль из никелиновой проволоки диаметром 0,3 мм,Выход гексилового спирта составляет около 54% теоретического, считая на бутилмалоновый эфир. " .После дополнительной ,разгонки гексиловый спирт имеет следующие константы; В," = - 0,8175; д = 1,4176; т. к. 156,7 при 750 мм. Восстановление бутилмалонового эфира можно вести и в среде этилового спирта. Процесс аналогичен первому. В заг. рузку,берут;бутилмалонового эфира в21,6 г, абсолютного спирта в . 420 мл, натрия металлйческого - 27 г.После окончания реакции отгойяют смесь спиртов до тех пор, пока не начнет отгоняться чистая вода, Отогнанная водно-спиртовая смесь сушится поташом и фракционируется. Получают гексилового спирта около 5 г, т. е. окбло 50% от теории. Константы те же,Способ получения первичного гексилового спирта, отличающийс я тем, что смесь бутилмалонового эфира и первичного спирта (например, этилового, бутилового и т. п,) обрабатывают металлическим натрием, поднимают температуру до 140 в 1 и, после полного растворения натрия, из реакционной массы выделяют гексиловый спирт обычными методами,
СмотретьЗаявка
21339, 27.01.1939
Дзиркал В. К
МПК / Метки
МПК: C07C 29/132, C07C 31/125
Метки: гексилового, первичного, спирта
Опубликовано: 01.01.1944
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-63636-sposob-polucheniya-pervichnogo-geksilovogo-spirta.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения первичного гексилового спирта</a>
Способ получения сложных эфиров аллилового спирта или его гомологов
Номер патента: 448170
Опубликовано: 30.10.1974
Авторы: Андондонская, Езриелев, Роскин, Уткина
МПК: C07C 69/00
Метки: аллилового, гомологов, сложных, спирта, эфиров
...Смешивают 72,04 г (1,2 моль) ледяной уксусной кислоты, 101 г (1 моль) триэтиламина, 76,5 г (1 моль) аллилхлорида. Смесь нагревают 3 час при температуре 80 С. Затем реакционную смесь, состоящую из органического слоя и кристаллической соли солянокислого триэтиламина, разделяют фильтрованием; осадок на фильтре промывают петролейным эфиром. Органический слой сушат под хлористым кальцием и разгоняютВыход аллилацетата 70 г (70 О/о), Т, кип.103 С (765 мм рт. ст,); пд 1,4030; с 14 О 0,9260.в) Смешивают 72,04 г (1,2 моль) ледяной уксусной кислоты, 115 г (1 моль) этилморфолина и 76,5 г (1 моль) аллилхлорида. Смесь нагревают 3 час при температуре 80 С. К реакционной смеси добавляют 150 мл воды, смесь перемешивают, слои разделяют. Водный...
Способ получения сложных сернокислых эфиров поливинилового спирта
Номер патента: 462835
Опубликовано: 05.03.1975
МПК: C08F 27/06
Метки: поливинилового, сернокислых, сложных, спирта, эфиров
...температура повышается до 45 С и при этой температуре:в течение 30 мин загружают 2610 г фторсульфоната, натрия с содержанием основного вещест ва 70 о/о. Соотношение Реагентов ПВС: фтоРсульфонат натрия: едкий натр=1; 1,5: 3 (моль). Реакционную смесь перемешивают 5 час при 50 С. Очищенный диализом сульфат ПВС растворим в холодной воде: Степень 30 сульфатирования равна 10 (в расчете на 100элементарных звеньев макромолекулы ПВС),462835 Составитель В. Полякова Текред Е. Борисова Корректор О, Тюрина Гедактор Л. Ушакова Заказ 1910/8 Изд. Ма 496 Тираж 496 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 311 р и м ер 2. Опыт проводят...
Способ получения линейных метакриловых эфиров поливинилового спирта
Номер патента: 256244
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Камардин, Копытов, Шермергорн
МПК: C08F 120/18, C08F 8/14
Метки: линейных, метакриловых, поливинилового, спирта, эфиров
...г.Число омыления метакрилового эфира поливинилового спирта, растворимого в ацетоне,30 равно 450 мг КОН/г, что соответствует 78 мол.% замещения. Из раствора ме 1 нилового спирта пленки, которые пр том или ультрафио при нагревании пе неплавкое состоян могут найти приме ствительных полим Изобретение относится к способу получения линейных метакриловых эфиров поливинилового спирта.Способ получения линейных метакриловых эфиров поливиниловото спирта, растворимых в органических растворителях, в литературе не описан. Предложенный способ состоит в обработке поливинилового спирта хлорангидридом метакриловой кислоты в системе органический растворитель - вода, причем в качестве органического растворителя используюг толуол.Сущность способа...
Способ получения сложных эфиров многоатомных спиртов
Номер патента: 367082
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Бильдинов, Вител, Пушкина
МПК: C07C 67/14, C07C 69/65
Метки: многоатомных, сложных, спиртов, эфиров
...кислоты и 92 г глицерина в 150 мл сухого беwзола, добавляют 5 мл серной кислоты (концентрированной), 0,2 г СпгС 1, н 0,4 г гидрохинопа, Смесь кипятят с,перемешиваwием, пока количество отделившейся воды пе будет ,равно теоретическому (3 час). Реакционнуюнмассу охлаждают и бензольный слои разоавляют эфиром (150 мл), Эфирно-бензольный раствор смешивают с 600 г смеси фторангидридов перфторированных,кислот, полученных при электрохимическом фторированин диэфира адипиновой кислоты. Использованная смесь фторангидридов состоит из 30% дисЬтоп ангидрида перфторадипиновой кислоты В колбе с мешалкой, насадкой Дина-Старкй в 150 мл сухого бензола кипятят с перемешиванием 46 г сухого глицерина, 43 г свежеперегнанной метакриловой кислоты, 0,4...
Способ получения кремнийорганических эфиров поливинилового спирта
Номер патента: 138619
Опубликовано: 01.01.1961
Авторы: Белогородская, Ушаков
МПК: C07F 7/08
Метки: кремнийорганических, поливинилового, спирта, эфиров
...реакционная масса полностью гомогенизируется и становится менее вязкой. Степень замещения регулируют продолжительностью реакции.По окончании выдержки реакционную смесь выливают в осади- тель, в качестве которого применяют для эфиров со степенью замещения до 12% (мол.) - петролейный эфир; для эфиров со степенью замещения до - 30% (мол.) - смесь метанол - вода = 4: 1; для эфиров оо степенью замещения - 80% (мол.) - метанол, Осадок промывают осадителем и сушат в вакууме.П р им ер 2. В условиях примера 1 из 4 г поливинилового спирта, 180 лл пиридина и 23,8 г диметилбутиламиносилана при гомогенизации в течение 20 час осаждением водно-метанольной смесью = 1: 4 получают 5,2 г эфира со степенью замещения 20% мол. Эфир растворим в диоксане и...
Предыдущий патент: Способ получения прозрачных литых фенолоальдегидных смол
Следующий патент: Способ получения этиленхлоргидрина
Случайный патент: Способ восстановления изношенных частей рабочей поверхности форм