Способ получения 1, 3 диоксинафталина

62071 Класс 12 д 17 СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУВ. В. Козлов, Д, С, Жук и К). П. ОдинцовСПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,3-ДИОКСИНАФТАЛИНА Заявлено 31 мая 1040 г. за Ла 302338 в 11 ародный Комиссариат химияеской промышленности СССРОпубликовано 31 декабря 1942 г Известно, что 1,3-диоксинафталин является одним из практически трудно доступных изомерных диоксинафталинов. Известные способы получения этого диоксинафталина, как например, кислый гидролиз 1-амино-нафтолсульфокислоты, мало доступны; во-первых, из-за сложности получения самого исходного сырья; во-вторых, из-за незначительных выходов диоксинафталина.Предложенный способ касается получечия 1,3-диоксинафталина путем щелочной плавки 1,3-нафтолсульфокислоты или 1,3-дисульфокислоты нафталина при температуре 230 - .240. При этом получается до 82/О 1 от теоретически возможного) сырого диоксинафталина. После многократной кристаллизации из 15%-ного раствора хлористого натрия выход совершенно чистого продукта, имеющего температуру плавления 122,5 в 1, составляет до 50% теоретического выхода.Плавку наиболее целесообразно проводить с едким калием в откры тых плавильных котлах. Плавка с едким натром, также в автоклаве заметно снижает выход диоксинафталина. Получению чистого продукта способствует внесение во время плавки различных восстановителей в виде: гидросульфита или его препаратов, сульфита, сульфида, гипосульфита и т. п. Получаемый диоксинафталин очень хорошо растворим в воде. Диоксинафталин в растворе, полученном после гашения плава илп в выделенном состоянии, может служить ценным полупродуктом длч синтеза различных красителей, применяемых для окраски мехов и как источник для изготовления синтетических дубящих веществ.Пример.В медном или стальном открытом котелке расплавляют 24 г едкого кали с 4 мл воды, При температуре 200 в массу довольно быстро вносят 10 г натриевой соли 1,3-нафтолсульфокислоты, при постоянном размешивании, При температуре 225 плав заметно вспенивается, нз затем процесс.про-.екает спокойно. При температуре 230 в 2 плав при размешивании выдерживают в течение 1,5 час, затем его несколько ох62071 Предмет из об р ете ни я 1.Способ получения 1,3-диоксинафталина щелочной плавкой, 1,3- нафтолсульфокислоты или 1,3-дисульфокислоты нафталина, о т л и ч а ющ и й с я тем, что для повышения выхода сплавление указанных продуктов ведут с едким калием при температуре 230 - 240.2, Прием выполнения способа по п. 1, о т л и ч а ю щи й с я тем, что плавку ведут в присутствии восстановителей. Редактор Г, В Кобелев Техред А. А. Камыщникова Корректор И. А. Шпынева Объем 0,18 изд. л. Цена 4 коп открытийФормат бум 70 Х 108/аТираж 220ЦБТИ при Комитете по делам изобретений ипри Совете Министров СССРМосква, Центр, М. Черкасский пер., д. Подп. к печ, 16.Х 1-6 г Зак, 9604 2/6. Типографии ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 4лаждают и растворяют в 300 лл воды. Раствор, нейтрализованный ерной кислотой, продувают воздухом для удаления сернистого газа и отфильтровывают от смолы. Из фильтрата отгоняют с водяным паром образующиеся в незначительном количестве о-толуиловую и уксусную кислоты, одновременно производя очистку фильтрата путем прибавл - ния к нему незначительного количества активированного угля. Отгон о-толуиловой кислоты контролируют по индикатору (метиловому оранжевому). После отгона, раствор отфильтровывают от угля, упаривают и насын 1 ают поваренной солью для выделения 1,3-диоксинафталина, Наилучшим способом выделения последнего следует принять экстрагирование раствора этиловым эфиром, этилацетатом, бутиловым спиртом или другим растворителем. После отгона этилового эфира или другого растворителя остается густая коричневая, со своеобразным запахом, масса, кбтортя медленно закристаллизовывается при некотором стояни;1. При замешивании с 10 - 15%-ным раствором хлористого натрия кристаллизация. идет быстрее. Выход сырого продукта - 4,4 г или 82% от теоретически возмогного. ;,После многократной кристаллизации из 15%-ного раствора хлористого натрия, получающийся продукт почти белого цвета, плавится при температуре 122,5 - 123 и дает ацетильное производное, имеющее температуру плавления 54, Выход продукта до 50% от теоретически возможного.Плавка в этих же условиях, но с добавлением незначительного количества указанных выше восстановителей, позволяет получать чистый продукт с меньшими потерями при кристаллизации.