Способ выделения n-(2-хлор-4-нитрофенил) амида 5 хлорсалициловой кислоты
Формула | Описание | Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Формула
1. Способ выделения N-(2'-хлор-4'-нитрофенил)амида 5-хлорсалициловой кислоты, полученного каталитической конденсацией 5-хлорсалициловой кислоты и 2-хлор-4-нитроанилина, последовательной обработкой органическими растворителями и водой при нагревании, фильтрованием, промывкой и сушкой, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода, улучшения качества целевого продукта, а также интенсификации процесса, реакционную массу обрабатывают при 100 120oC смесью хлорбензола и протонного растворителя при массовом соотношении N-(2'-хлор-4-нитрофенил)амид 5-хлорсалициловой кислоты хлорбензол апротонный растворитель 1 0,3 3,0 6 1 с последующим фильтрованием при 5 25oС.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что апротонный растворитель берут из ряда N,N-диметилформамид, диметилсульфоксид, N-метил-альфа-пирролидон.
Описание
Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта, улучшение его качества и интенсификация процесса.
П р и м е р 1. В колбу загружают хлорбензольную пасту 5-хлорсалициловой кислоты, водную пасту 2-хлор-4-нитроанилина и расчетное количество хлорбензола. Ведут азеотропную отгонку воды с фазоотделением до достижения температуры в массе 145oC. При этой температуре в массе вносят серную кислоту и раствор формальдегида или раствор параформа в серной кислоте и размешивают смесь при 145 150oC при работающем фазоделителе до окончания реакции. По окончании последней реакционную массу анализируют на содержание фенасала.
Зная массу смеси и содержанием в ней фенасала, рассчитывают количество апротонного растворителя и хлоpбензола.
Свежую или регенерированную смесь растворителей вносят в реакционную массу с одновременным охлаждением до 120 100o C. При этой температуре выдерживают 0,5 1,0 ч, затем массу охлаждают до 18oC и фильтруют. Осадок промывают растворителями (смесью и/или апротонным растворителем). Далее целевой продукт подвергают водной обработке, фильтрованию, промывке водой и сушке.
Выход по стадии конденсации 97,8% по стадии выделения 98,6% общий 96,4%
Данные о загрузке и результаты синтеза и выделения фенасала приведены в табл. 1 и 2.
Массовое соотношение N-(2'-хлор-4'-нитрофенил)амид 5-хлорсалициловой кислоты: хлорбензол: апротонный растворитель 1:(0,3 3):(6 1) является оптимальным. При соотношении ниже нижних пределов ухудшается транспортабельность реакционной массы, а при соотношении выше верхних пределов увеличивается расход растворителей и возрастают потери продукта.
При температуре обработки ниже 100oC образуется труднофильтруемый осадок, а при температуре выше 120oC происходит осмоление продуктов реакции.
Фильтрование при температуре ниже 5oC ведет к снижению подвижности массы, а при температуре выше 25oC увеличивается растворимость основного продукта, что ведет к его потерям.
Сравнение предложенного способа выделения и известного позволяет выделить ряд преимуществ первого. Так, выход целевого продукта повышается на 6,6% улучшается качество продукта, процесс выделения ускоряется в 15 20 раз, а количество сточных вод сокращается в 5 раз. ТТТ1
Изобретение относится к амидам карбоновых кислот, в частности к способу выделения N-(2'-хлор-4'-нитрофенил)амида 5-хлорсалициловой кислоты (фенасала), который используется в медицине. Цель - повышение выхода, улучшение качества фенасала, а также интенсификации процесса. Выделение фенасала (полученного каталитической конденсацией 5-хлорсалициловой кислоты и 2-хлор-4-нитроанилина) ведут последовательной обработкой при 100 - 120oC смесью хлорбензола и апротонного растворителя (АР), при массовом соотношении 1:(0,3 - 3):(6 - 1) с последующим фильтрованием при 5 - 25oC. Далее продукт подвергают водной обработке, фильтрованию, промывке водой и сушке. АР берут из ряда N, N-диметилформамид, диметилсульфоксид, N-метил-
-пирролидон. Выход целевого продукта повышается на 6,6%, улучшается качество его, процесс выделения ускоряется в 15 - 20 раз, а количество сточных вод сокращается в 5 раз. 1 з.п.ф-лы, 2 табл. Рисунки
Заявка
4169886/04, 10.11.1986
Ивано-Франковский завод тонкого органического синтеза
Красюк И. И, Озаркив Т. Т, Беляев В. Л, Сыворотка В. П, Боднарюк И. Р, Пригоровский В. А
МПК / Метки
МПК: C07C 231/24, C07C 233/66
Метки: n-(2-хлор-4-нитрофенил, амида, выделения, кислоты, хлорсалициловой
Опубликовано: 10.11.1996
Код ссылки
<a href="https://patents.su/0-1422598-sposob-vydeleniya-n-2-khlor-4-nitrofenil-amida-5-khlorsalicilovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ выделения n-(2-хлор-4-нитрофенил) амида 5 хлорсалициловой кислоты</a>
Способ выделения хлора из содержащих его газов
Номер патента: 43877
Опубликовано: 31.08.1935
МПК: C01B 7/01
Метки: выделения, газов, содержащих, хлора
...превращения в ЯС 4, при повышении же температуры 5 С, разлагается на хлористую серу и хлор, который и выделяется.При этом хлористая сера, как и другие поглотители поглощают преимущестзенно хлор, относясь индиферентно к обычно сопутствующим хлору газам, а при нагревании выделяют исключительно хлор.Это свойство избирательного поглощения хлора поглотителями позволяет превращать хлор малой концентрации (получаемый, например, как побочный дме зобретени в авто выдел газов. 83) ависимому авторскому заявленному 18 ма Основное авторск от 31выдаче зависимого авторског 3 кснерт и редактор Ф. Ф. Рыбк продукт при производстве металлического натрия и магния из расплавленных хлоридов или в виде не поглощенных остатков хлора в разных производствах) в...
Способ выделения хлор (бром)бутилкаучука
Номер патента: 1374737
Опубликовано: 10.08.2000
Авторы: Берсенева, Бугров, Добровинский, Емельянова, Кабина, Касаткин, Копылов, Морозова, Прокофьев, Сальников, Травина
МПК: C08C 2/06
Метки: бромбутилкаучука, выделения, хлор
Способ выделения хлор(бром)бутилкаучука из углеводородных растворов, включающий смешение раствора каучука с водным раствором натриевой или калиевой щелочи и водой, расслаивание водной и углеводородной фаз и водную дегазацию последней в присутствии в качестве антиагломератора стеарата кальция, отличающийся тем, что, с целью повышения стабильности каучука в отношении отщепления галогенуглеводорода, сначала смешивают раствор каучука с водой в объемном соотношении 1 : 0,8 - 1 :1,7, затем проводят расслоение фаз в течение 0,5 - 1,0 мин, углеводородный слой смешивают с водным раствором щелочи и полученную эмульсию подвергают водной дегазации.
2-(7-бромбензо-2, 1, 3-тиадиазол-4-сульфонил) амино-5 хлорбензойная кислота в качестве промежуточного продукта в синтезе 2-(7-бромбензо-2, 1, 3-тиадиапрозол-4-сульфонил) амино-5-хлор-n-(4-хлорфенил) бензамида,
Номер патента: 1685937
Опубликовано: 23.10.1991
Авторы: Друсвятская, Михайлицын, Уварова
МПК: C07D 285/15
Метки: 2-(7-бромбензо-2, 3-тиадиазол-4-сульфонил, 3-тиадиапрозол-4-сульфонил, амино-5, амино-5-хлор-n-(4-хлорфенил, бензамида, качестве, кислота, продукта, промежуточного, синтезе, хлорбензойная
...7,90.1685937 Сог в качестве промежуточного продукта в синтезе 2-1(7-бромбензо,1,3-тиадиаэол- сул ьфонил)амин о)-5-хлор-М-(4-хлорфенил) бенэамида, обладающего антигельминтной активностью,Составитель Т.РаевскаяТехред М.Моргентал Корректор О;Кравцова Редактор И,Дербак Заказ 3573 Тираж Подписное ВНИИПИ.Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 13035,Москва,Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина. 101 П р и м е р 2, Получение 2-7-бромбен;зо,1,3-тиадиазол-сульфонил)амино)-5- хлор-й-(4-хлорфенил) бензамида.На первой стадии получают хлорангидрид 2-(7-бромбенэо,1,3-тиадиазол-суль фониламино)-5-хлорбензойную кислоту.Смесь 8,97 г (0,02 моль) 2-Ц...
N(3-нитро-4-хлорфенилсульфонил)-5-хлор-антраниловая кислота в качестве промежуточного продукта для получения n-(4 хлорфенил)-2(3-нитро-4-хлор-фенилсульфонил)амино-5 хлорбензамида, обладающего противотрихоцефале
Номер патента: 1794941
Опубликовано: 15.02.1993
Авторы: Друсвятская, Михайлицын, Уварова
МПК: A61K 31/18, C07C 311/21
Метки: n(3-нитро-4-хлорфенилсульфонил)-5-хлор-антраниловая, качестве, кислота, обладающего, продукта, промежуточного, противотрихоцефале, хлорбензамида, хлорфенил)-2(3-нитро-4-хлор-фенилсульфонил)амино-5
...медтропической медского(54) й(3-НИТРО-ХЛОРФЕНИЛСУЛ ЬФОНИЛ)-5-ХЛОР-АНТРАНИЛОВАЯ КИСЛОТА В КАЧЕСТВЕ ПРОМЕЖУТОЧНОГО ПРОДУКТА ДЛЯ ПОЛУЧ Е Н ИЯ М-(4-ХЛ О Р-Ф ЕНИЛ)-(2-(3-НИТРО-ХЛОРФ ЕНИЛСУЛ ЬФОНИЛ)АМИН О)-5-ХЛОР БЕ Н ЗАМИДА, ОБЛАДАЮЩЕГО ПРОТИВОТРИХОЦЕФАЛЕЗНОЙ АКТИВНОСТЬЮ1794941 С 1 о ЬО,ИН Ой Составитель Ф.МихайлицынТехред М.Моргентал Корректор екмар Редактор твенно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 Про Препарат Гпроявляет 100,ф-ную эффективность при гемонхозе, буностомозе. нематодирозе, фасциолезе, хабертиозе и трихоцефалезе овец в дозе 0,06 г/кг, в то время как известные антигельминтики ФЕНОТИАЗИН, НАФТАМОН и ГЕКСИХОЛ эффективны только в дозе 0,5 г/кг массы животного,Данные по токсичности приведены в...
Способ получения хлор-о-аминобензолфосфоновой кислоты
Номер патента: 134697
Опубликовано: 01.01.1961
Авторы: Заварихина, Калинина, Лукин
МПК: C07F 9/38
Метки: кислоты, хлор-о-аминобензолфосфоновой
...(по мерс прекращения выделения азота), до 65, после чего выдерживают при этой температуре 3 часа ц оставляот на ночь. Далее к реакционной массе прц 15 - 35 добавляют 10 л. воды и нагревают при 50 - 65 в течение 1 часа. Затем прц температуре не выце 45 - 60 добавляют 590 л воды, реакционную массу нейтрализуют углекислым натрием до рН=З 1 то уццвсрсальноц индикаторной бумаге), нагревают до 45 и после охлаждения отфильтровывают выпавший осадок комплекса с медью. Далее в фцльтратс отделяют водный СЛОЙ, ИЗ КОТОРОГО ВЫДСЛЯЮТ ДОПОЛНЦТСЛЬЦОЕ КОЛЦЧССТВО МСДНОГО КОМ- плскса путем добавления этилацетата. Осадкц объединяют, промывают водой и сушат при 100 . Получают 32 г вещества зеленоватого цвета. Осадок растворяют в разбавленной соляной...
Предыдущий патент: Устройство абразивно-порошковой очистки цилиндрического проката от окалины
Следующий патент: Устройство для управления подводным аппаратом
Случайный патент: Нейтрализатор выхлопных газов двигателя внутреннего сгорания