Способ выделения 2, 6-диоксиметилпиридина

Номер патента: 457700

Авторы: Залесов, Колобов, Лариков, Сивкова, Срибная, Фридман

ZIP архив

Текст

(51) М. Кл, С 076 31/2 372 (21) аявлен аявкис присоединением Государственный комите) Приор т та мииистров ССделам изобретени и открытий(088.8) публиковано 25.01.75 Бюллетень3 исания 17.03.75 а опуб ван 2) Авторь изобрет А. Л. Фридман, В, В, Лариков, В. С. Залесов, Л Н. А, Колобов и М. П. Сивкова Пермский фармацевтический инстит ибная,) Заявитель(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ6-ДИ О КСИМЕТ ИЛ П И Р ИДИ НА т изоб ре 2,6-диоксочного ома, отлупрощениацетатом.ич ающийси комнатной иметилпириыления 2,6- ичающийя процесса,выделенияуктов щетилпиридис цельюедут изо п. 1,ию вед 1. Способ 0 дина из про диацетоксим ся тем, что экстр акцию 2 Способ 5 что экстрак ратуре.оамил отл ут пртем,емпеИзобретение относится к способам получения 2,6 - диоксиметилпиридина, который находит применение для синтеза лекарственных препаратов и полимеров.Известен способ выделения 2,6-диоксиметилпиридина из продуктов щелочного омыления 2,6-диацетоксиметилпиридина, заключающийся в том, что целевой продукт экстрагируют в течение 15 час кипящим хлороформом. Такой способ характеризуется длительностью технологического процесса, При длительном нагревании хлороформа в щелочной среде происходит его частичное разложение с образованием дихлоркарбена, который вступает в побочные реакции и загрязняет целевой продукт.Для упрощения процесса предлагается экстракцию 2,6-диоксиметилпиридина из продуктов щелочного омыления 2,6-диацетоксиметилпиридина проводить изоамилацетатом лучше всего при комнатной температуре, так как это исключает гидролиз растворителя в щелочной среде,Целевой продукт выкристаллизовывается при упарке большей части растворителя.Пример. Шелочной раствор (178 г 2,6- диацетоксиметилпиридина и 1800 мл 10%-ного раствора едкого натра) экстрагируют 2 раза по 250 мл изоамилацетатом. Органический слой отделяют и растворитель удаляют в вакууме. При этом выпадает 2,6-диоксиметилпиридин, который дополнительно перекристаллизовывают из изоамилацетата, Получают 70 г целевого продукта (62%) с т. пл. 113 - 114 С.Полученный 2,6-диоксиметилпиридин представляет собой белое с желтоватым оттенком кристаллическое вещество, которое не дает депрессии температуры плавления с заведомо известным образцом 2,6-диоксиметилпиридина.Выход целевого продукта может быть увеличен до 80 - 82%, если экстракцию изоамилацетатом проводить многократно.

Смотреть

Заявка

1849102, 21.11.1972

ПЕРМСКИЙ ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ

ФРИДМАН АЛЬБЕРТ ЛАЗАРЕВИЧ, ЛАРИКОВ ВСЕВОЛОД ВИКЕНТЬЕВИЧ, ЗАЛЕСОВ ВАСИЛИЙ СЕМЕНОВИЧ, СРИБНАЯ ЛЮДМИЛА ЛУКИНИШНА, КОЛОБОВ НИКОЛАЙ АЛЕКСАНДРОВИЧ, СИВКОВА МАРГАРИТА ПЕТРОВНА

МПК / Метки

МПК: C07D 31/28

Метки: 6-диоксиметилпиридина, выделения

Опубликовано: 25.01.1975

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-457700-sposob-vydeleniya-2-6-dioksimetilpiridina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ выделения 2, 6-диоксиметилпиридина</a>

Похожие патенты