Способ выделения 2, 6-диоксиметилпиридина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
(51) М. Кл, С 076 31/2 372 (21) аявлен аявкис присоединением Государственный комите) Приор т та мииистров ССделам изобретени и открытий(088.8) публиковано 25.01.75 Бюллетень3 исания 17.03.75 а опуб ван 2) Авторь изобрет А. Л. Фридман, В, В, Лариков, В. С. Залесов, Л Н. А, Колобов и М. П. Сивкова Пермский фармацевтический инстит ибная,) Заявитель(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ6-ДИ О КСИМЕТ ИЛ П И Р ИДИ НА т изоб ре 2,6-диоксочного ома, отлупрощениацетатом.ич ающийси комнатной иметилпириыления 2,6- ичающийя процесса,выделенияуктов щетилпиридис цельюедут изо п. 1,ию вед 1. Способ 0 дина из про диацетоксим ся тем, что экстр акцию 2 Способ 5 что экстрак ратуре.оамил отл ут пртем,емпеИзобретение относится к способам получения 2,6 - диоксиметилпиридина, который находит применение для синтеза лекарственных препаратов и полимеров.Известен способ выделения 2,6-диоксиметилпиридина из продуктов щелочного омыления 2,6-диацетоксиметилпиридина, заключающийся в том, что целевой продукт экстрагируют в течение 15 час кипящим хлороформом. Такой способ характеризуется длительностью технологического процесса, При длительном нагревании хлороформа в щелочной среде происходит его частичное разложение с образованием дихлоркарбена, который вступает в побочные реакции и загрязняет целевой продукт.Для упрощения процесса предлагается экстракцию 2,6-диоксиметилпиридина из продуктов щелочного омыления 2,6-диацетоксиметилпиридина проводить изоамилацетатом лучше всего при комнатной температуре, так как это исключает гидролиз растворителя в щелочной среде,Целевой продукт выкристаллизовывается при упарке большей части растворителя.Пример. Шелочной раствор (178 г 2,6- диацетоксиметилпиридина и 1800 мл 10%-ного раствора едкого натра) экстрагируют 2 раза по 250 мл изоамилацетатом. Органический слой отделяют и растворитель удаляют в вакууме. При этом выпадает 2,6-диоксиметилпиридин, который дополнительно перекристаллизовывают из изоамилацетата, Получают 70 г целевого продукта (62%) с т. пл. 113 - 114 С.Полученный 2,6-диоксиметилпиридин представляет собой белое с желтоватым оттенком кристаллическое вещество, которое не дает депрессии температуры плавления с заведомо известным образцом 2,6-диоксиметилпиридина.Выход целевого продукта может быть увеличен до 80 - 82%, если экстракцию изоамилацетатом проводить многократно.
СмотретьЗаявка
1849102, 21.11.1972
ПЕРМСКИЙ ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ
ФРИДМАН АЛЬБЕРТ ЛАЗАРЕВИЧ, ЛАРИКОВ ВСЕВОЛОД ВИКЕНТЬЕВИЧ, ЗАЛЕСОВ ВАСИЛИЙ СЕМЕНОВИЧ, СРИБНАЯ ЛЮДМИЛА ЛУКИНИШНА, КОЛОБОВ НИКОЛАЙ АЛЕКСАНДРОВИЧ, СИВКОВА МАРГАРИТА ПЕТРОВНА
МПК / Метки
МПК: C07D 31/28
Метки: 6-диоксиметилпиридина, выделения
Опубликовано: 25.01.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/1-457700-sposob-vydeleniya-2-6-dioksimetilpiridina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ выделения 2, 6-диоксиметилпиридина</a>
Предыдущий патент: Способ получения сложных эфиров 2, 5-диметил-4-фенил-4 пропионилоксипиперидин-1-карбоновой кислоты
Следующий патент: Способ получения хинальдиновой кислоты
Случайный патент: Устройство для измельчения