Способ получения хинальдиновой кислоты

Номер патента: 457701

Авторы: Бессонова, Кузьмин, Проскуряков, Чистяков

ZIP архив

Текст

ОПИСАН ИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОР"., ЯОМУ СВИДЕТЕЙЬСТВУпц 457701 Союз Советских Социалистических Республик(32) ПриоритетОпубликовано 25,01,75. Бюллетень3Дата опубликования описания 04,03.75 1) М. 7 д 33/4 Государственнык комите Совета Министров СССпо делам изобретении открытий 53) УДК 547.8372) Авторы изобпетени узьмин, М. И. Бессоно стяко собе получвыделениетак как в пругие кисло ода хи- ехнолоИзобретение относится к способу получения хинальдиновой кислоты, которая находит применение в промышленности органического синтеза, а также в аналитической химии.Известен способ некаталитического и каталитического окисления хинальдина при 400 - 450 С с образованием хинальдиновой кислоты с выходом 6 - 37%. В отдельных случаях в присутствии 705 выход ее составляет до 60%,Однако при таком споения хинальдиновой кислоты целевого продукта затруднено, родуктах реакции присутствуют д ты и хи. яолиновый альдегид.Цель изобретения - повышение вых нальдиновой кислоты и упрощение т гии процесса,Это достигается тем, что проводят жидкофазное окисление хинальдина кислородом воздуха в условиях водно-щелочной среды при мольном соотношении щелочи к хинальдину не менее 1, температуре 100 в 2 С и давлении 20 - 100 кг/см, Это позволяет получать хинальдиновую кислоту высокой степени чистоты (95 - 98%) при практически полном превращении хинальдина с выходом 72%,Хинальдин в виде эмульсии в водно-щелочной среде окисляют в проточном по газу авто- клаве объемом 250 мл с электромагнитной мешалкой (60 качаний в минуту). Поддерживают давление 20 - 100 кг/см 2, Расход воздуха 1 л/мин. Водно-щелочной раствор, содержащий соль хинальдиновой кислоты, после 5 отделения нейтральных соединений обычнымиметодами, подкисляют до рН 3,4. Хинальдиновая кислота при этом выпадает в осадок.Элементарный состав кислоты.Вычислено, %: С 67,00; Н 4,35; О 19,85;10 Х 8,70.Найдено, %: С 68,1; Н 4,4; О 19,58; И 7,92.Кроме того, получают ее метиловый эфир,которыи анализируют методом газо-жидкостной хроматографии, и сравнивают с эталон ным метиловым эфиром хинальдиновой кислоты. При этом одновременно определяют степень ее чистоты, которая составляет 95 - 98%,П р и м е р, В автоклав загружают 14,31 г(0,1 моль) хинальдина, 5,61 г (0,1 моль) гид роокиси калия, 125 мл воды. Ведут окислениевоздухом при температуре 250 С, давление 80 кг/см в течение 2 час. Выход хинальдиновой кислоты 72,1%, степень чистоты 97%.Степень превращения хинальдина 90,8%. Предмет изобретени Способ получения хинальдиновои кислоты0 окислением хинальдина кислородом воздуха457701 Составитель Г. Жукова Корректор Л, Орлова Редактор Т, Загребельная Техред Т. Миронова Заказ 44216 Изд,319 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 при нагревании, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и упрощения технологии, процесс ведут под давлением 20 -100 кг/см при температуре 100 - 275 С в водно-щелочной среде при мольном соотношениищелочи и хинальдина, равном не менее 1,

Смотреть

Заявка

1917095, 25.04.1973

ЛЕНИНГРАДСКИЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМ. ЛЕНСОВЕТА

ЧИСТЯКОВ АЛЕКСАНДР НИКОЛАЕВИЧ, КУЗЬМИН АЛЕКСАНДР КОНСТАНТИНОВИЧ, БЕССОНОВА МАРГАРИТА ИВАНОВНА, ПРОСКУРЯКОВ ВЛАДИМИР АЛЕКСАНДРОВИЧ

МПК / Метки

МПК: C07D 33/48

Метки: кислоты, хинальдиновой

Опубликовано: 25.01.1975

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-457701-sposob-polucheniya-khinaldinovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения хинальдиновой кислоты</a>

Похожие патенты