Способ выделения альдегидов с -с из альдегидсодержащего продукта

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛ ИСТЙЧЕСНРЕСПУБЛИН 19 1)5 С 07 С 47/02 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНМ А ВТОРСМОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(71) Ленинградское научно-производственное объединение по разработке ивнедрению нефтехимических процессов(56) Патент ФРГ У 2905267,кл . С 07 С 47/02, опублик. 1979.Заявка ФРГ У 2917789,кл . С 07 С 47/02, опублик. 1979.Авторское свидетельство СССРВ 539023, кл . С 07 С 45/24, 1975 . Изобретение относится к альдегидам, вчастности к усовершенствованному способу выделения альдегидов С-С из альдегидсодержащего про-" дукта.Целью изобретения является снижение потерь целевого продукта,П р и м е р 1. Из продукта гидроформилирования пропилена в количестве 1000 кг, содержащего, кг (Ж): изомасляный альдегид 125 (12,5); н-масляный альдегид 394 (39,4); бутиловые спирты 19 (1,9); бутилформиаты 15 (1,5); высококилящие продукты 447 (44,7); в т.ч, соли кобальта 2,9 (0,29), отделяют масляные альдегиды в ректификационной колонне эффектив ностью 50 т,т. Температура в кубе колонны 180 С. В питание колонны по 2 (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ АЛЬДЕГИДОВ Сз-СИЗ АЛЬДЕГИДСОДЕРЖАЩЕГО ПРОДУКТА (57) Изобретение относится к карбонилсодержащим соединениям, в частности к выделению альдегидов Сз-Сиз альдегидсоцержащего продукта. Цель - снижение потерь целевого продукта, Выделение ведут путем ректифнкации в присутствии трифенилфосфина в количестве 0,01-0,62 мас.Ж по отношению к кубовому продукту в колонне. Последняя имеет 20-50 теоретических тарелок при температуре в кубе колонны 78-180 С с получением дистило лата, содержащего альдегиды С-С и кубового продукта. Способ позволяет а снизить потери целевого продукта до 0;08-0,197. 1 табл,вляют 0,9 кг трнфенилфосфина (или0,2 Ж в расчете на количество кубого продукта). В результате получают дистиллата519 кг, в т,ч. следующие компоненты,кг (Ж): изомасляный альдегид 124,8П р и м е р 2. Из продукта гидроформилирования этилена в количестве1000 кг, содержащего, кг (7.); пропионовый альдегид 970 (9,О), пропанол9 (0,9); высококипящие продукты 21(2,1), отделяют пропионовый альдегидв ректификационной колонне эффективностью 20 т.т, Температура в кубеколонны 146 С, В питание колонны добавляют 0,15 кг трифенилфосфина(или 0,57 в расчете на кубовый продукт),В результате получают дистиллата969 кг, в т.ч. следующие компонентыкг (Ж): пропионовый альдегид 968,1(0,49),Потеря пропионового альдегидасоставляет 1,9 кг или 0,19 .П р и м е р 3, Масляные альдегиды,вьщеленные из продукта гидроформилирования пропилена, в количестве1000 кг, содержащие, кг (7): изомасляный альдегид 240,5 (24,05); и-масляный альдегид 758,5 (75,85); бутиловые спирты 0,6 (0,06); бутилформиаты0,4 (0,04) разделяют в ректификационной колонне эффективностью 50 т,т,Температура в кубе колонны 78 фС. Впитание колонны добавляют 0,08 кгтрифенилфосфина (или 0,017 в расчетена кубовый продукт) .В результате получают дистиллата240 кг, в т.ч. следующие компоненты,кг (7): изомасляный альдегид 239,4(0,14); трифенилфосфин 0,08 (0,01).Потери масляных альдегидов составляют 1,1 кг или 0,117,П р и м е р 4, Продукт гидрирования кротонового альдегида в количестве 1000 кг, содержащий, кг (7); и. -масляный альдегид 960 (96,0); кротоновый альдегид 19 (1,9); высококипящне примеси 21 (2,1), разделяют вректификационной колонне эффективностью 50 т.т, Температура в кубе коолонны 132 С. В питание колонны добавляют 0,1 кг трифенилфосфина (или0.,257. в расчете на .кубовый продукт).В результате получают дистиллата959,2 кг, в т.ч, и-масляный альдегид959,2 кг (100,07) кубового продукта40,9 кг, в т.ч, следующие компоненты,кг (7)1 кротоновый альдегид 19,0(53,30); трифенилфосфин 0,1 (0,25).Потери и-масляного альдегида составляют 0,8 кг или 0,08 .П р и м е р 5. Из продуктагидро 15 формилирования этилена в количестве1000 кг по примеру 2 отделяют пропионовый альдегид, но количество добавляемого трифенилфосфина увеличиваютдо 0,2 кг (или 0,627 в расчете накубовый продукт),В результате получают дистиллата969 кг, в т.ч, следующие компоненты,кг ( ): пропионовый альдегид 968,3(99,93); пропанол 0,7 (0,07), кубо 25 вого продукта 31,2 кг, в т.ч, следующие компоненты кг ( ): пропанол 8,3(72,78); трифенилфосфин 0,2 (0,62),Потери пропионового альдегида придобавлении трифенилфосфина более0,57 составляют 1,7 кг:или 0,.18 ,т.е. снижение потерь несущественнопо сравнению с примером 2 (0,197 потерь)Таким образом увеличение добавок ингибитора(более 0,57) представляется экономически нецелесообразным.П р и м е р 6 (сравнительный).Из продукта гидроформилирования пропилена в количестве 1000 кг по примеру 3 вьщеляют масляные альдегиды, ноколичество добавляемого трифенилфосфина уменьшают до 0,04 кг (или0,005 Ж в,расчете на кубовый продукт).В результате получают дистиллата239.,5. кг, в т,ч. следующие компоненты, кг ( ): изомасляный альдегид238,9 (99,75); и-масляный альдегид0,4 (0,17); бутиловые спирты 0,2(0,08), кубового продукта 760,54 кг,в т.ч, следующие компоненты кг (7):изомасляный альдегид 1,1 (0,14); нмасляный альдегид 755,1 (99,295);бутилформиаты 0,4 (0,05), бутиловыеспирты 0,4 (0,05); высококипящие продукты 3,5 (0,46); трифенилфосфин 0,04(0,005);1Потери масляных альдегидов при добавлении трифенилфосфина менее 0,0 1 составляют 3,5 кг или 0;357, т.е. по515941656терн альдегндов увеличиваются более, Формула изобретениячем в 3 раза по сравнению с примером Способ выделения альдегидов С -С.Э (0,11 потерь),из альдегидсодержащего продукта путем5ректификации в присутствии органичесОбобщенные данные по примерам 1-6 кого ингибитора в колонне, имеющейприведены в таблице, 20-50 теоретических тарелок, притемпературе в кубе колонны 78-180 Сс получением дистиллата, содержащегоПредлагаемый способ позволяет сни альдегиды Сз-С , и кубового продукта,зить потери целевого продукта за счет о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,снижения степени конденсации и поли- с целью снижения посерь целевого про-.меризации целевого продукта с 0,6- дукта, в качестве органического инги 1,17. по известному до 0,08-0,197. по битора используют трифенилфосфин впредлагаемому способу. количестве 0,01-0,62 мас,Ж по отношению к кубовому продукту. Наличие солей Добавка инги- кобальта, 7. битора, Х накубовый про- дукт Пример Темпе- Потериратура альдегикуба, да, отн.7 Альде гид 1 2 3 4 5 6 180 0,10 146 0,19 78 0,11 132 0,08 146 0,1878 0,35 0,29 0 0 0 0 0 0,20,5. 0,010,250,620,005 Масляный Пропионовый Масляный н-Масляный Пропионовый Масляный Составитель Н.КуликоваРедактор Н,Гунько Техред М.Ходанич КорректорО.Кравцова Заказ 2812 Тираж 340 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г,ужгород, ул. Гагарина,01