C07D 31/28 — C07D 31/28

Номер патента: 457700

Опубликовано: 25.01.1975

Авторы: Залесов, Колобов, Лариков, Сивкова, Срибная, Фридман

МПК: C07D 31/28

Метки: 6-диоксиметилпиридина, выделения

...лекарственных препаратов и полимеров.Известен способ выделения 2,6-диоксиметилпиридина из продуктов щелочного омыления 2,6-диацетоксиметилпиридина, заключающийся в том, что целевой продукт экстрагируют в течение 15 час кипящим хлороформом. Такой способ характеризуется длительностью технологического процесса, При длительном нагревании хлороформа в щелочной среде происходит его частичное разложение с образованием дихлоркарбена, который вступает в побочные реакции и загрязняет целевой продукт.Для упрощения процесса предлагается экстракцию 2,6-диоксиметилпиридина из продуктов щелочного омыления 2,6-диацетоксиметилпиридина проводить изоамилацетатом лучше всего при комнатной температуре, так как это исключает гидролиз растворителя в...

Номер патента: 468417

Опубликовано: 25.04.1975

Авторы: Жан, Рене

МПК: C07D 31/28

Метки: 2-оксиметил-3-оксипиридина

...пониженном давлении. Остаток помещают в подогретом состоянии в ацетон, фильтруют иохлаждают. Таким образом получают вторуючасть продукта.Образуется 1181 г (выход 85%) продукта(т. пл. 152 С), являющегося 2-гидроксиметилЗ-гидрокси-б-метилпиридином,Найдено, %; С 60,45; М 10,05; О 23,04;Н 6,46.Вычислено, О/О: С 60,43; 1 ч 10,07; О 23,03;Н 6,47.Следует отметить высокую чистоту полученного продукта - неочищенный продукт плавится при 152 С, а рекристаллизованный продукт - при 154 С,Пример 2. Аналогично примеру 1 смешивают 170 моль триэтиламина, 3-окси-метилпиридина и формальдегида. Реакция происходит успешно, получают высокочистый продукт (т. пл. 154 С), выход 86,5%.П р и м е р 3, Повторяют пример 1, ноколичество триэтиламина равно 0,5 моль...