Способ получения 2-метил-6-аминогептанола-2

Номер патента: 481603

Опубликовано: 25.08.1975

Авторы: Маркушина, Шуляковская

МПК: C07D 5/04

Метки: алкилиодидов, метил-1-окса-6-азаспиро-(4, нонанов

...Попытки получения четвертичных солей Я -метилоксаазаспирана обычнымспособом в среде абсолютного эфира приводятк образованию некристаллизирующихся масел,В результате проведенных реакций получают: 7-метил-окса-б-азаспиро(4,4)нонан с выходом 72%; 7-метил-Я-метил 1-окса-б-азаспиро(4,4)нонан с выходом 50%;метил-и этилйоцицы 7-метил К -метилокса-б-аэаспиро(4,4)-нонана с выходами37 и 38% соответственно.П р и м е р 1. 7-Метил-оксаазаспиро(4,4)нонан. ЗО6 г (0,0 4 монь) 7-метил-метокси-окса-б-азаспиро(4,4)нонана, 1 г никеля Ренея и 200 мп метанола помещаютв стальной вращавшийся автоклав емкостью250 мл. Гидрогенолиз проводят при темпеоратуре 120 С и давлении водорода 100 120 атм. Реакцию заканчивают по поглощении количества водорода,...

Номер патента: 884571

Опубликовано: 23.11.1981

Авторы: Вольфганг, Герхард, Манфред, Хайнрих

МПК: A61K 31/4453, A61K 31/4523, A61P 9/12, C07D 417/04

Метки: +)-3-метил-4-оксо-5-n, кислоты, пиперидинотиазолидин-2-илиден-уксусной, сложных, эфиров

...смесь экстрагируют 200 мл водногораствора аммиака и четыре раза 200 мл884571 Таблица 1 ЛДО, мг кг,внутрижелудочно,Пол крыс овдинвние нижний ве хний 1300011,350 11,040 .10,250 СамецСамка 9380 9,260 порциями воды. Дихлорметановую фазусушат с помощью сульфата натрия изатем выпаривают. Остаток перекристаллизовывают из 200 мл петролейного эфира. В результате получают 24,0(с=1, в хлороФорме) .П р и м е р 7. Этил (+)-3-метил-оксо-К-пиперидинотиазолидин-илиден) -ацетат,1 ОРеакцию, описанную в примере б,проводят при использовании 0,001 мольхлорокиси Фосфора при тех же условияхВ результате получают 710 мл (25)этил (+) в (3-метил-оксо-К-пипериино-тиазолидин-илиден) -ацетат.-4-оксо-К-пиперидинотиазолидин-илиден) -ацетат,Реакцию, описанную в...

Номер патента: 1198069

Опубликовано: 15.12.1985

Авторы: Вайнилавичюс, Лаучис, Сядярявичюте

МПК: C07D 239/38

Метки: 2-алкил(аралкил)тио-1, дигидро-4-метил-6-оксо-1-пиримидинилуксусных, кислот, метиловых, эфиров

...бромуксусной кислоты и 50 млчетыреххлористого углерода. Смеськипятят при перемешивании 1 ч. Нерастворимый осадок отфильтровывают.После отгонки растворителя в вакуумеполучают кристаллический остаток,который перекристаллизовывают изгексана.Данные синтезов приведеныв табл. 1.П р и м е р 3. Получение метилового эфира (1,6-дигидро-метил-метилтио-оксо-пиримидинил)уксусной кислоты (1 а),В условиях, аналогичных примеру 2,из 17,8 г (О, 1 моль) натриевой соли 198069 21 мидинилокси)уксусной кислоты (выделя ют по примеру 1), Выходы 16 г (72 ) и 0,4 г (2 Ж) соответственно.П р н м е р 8. Метиловый эфир (1,б-дигидро-метил-метилтио-боксо-пиримидиннл)уксусной кислоты (1 а) получают аналогично примеру 2 из 17,8 г (О, 1 моль) натриевой соли...

Номер патента: 186462

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Баранов, Кабачник, Мастрюкова, Перекалин

МПК: C07F 9/32

Метки: нитроалкилфосфинатов, о-диалкил-1-метил-1, окси-2

...полупродуктов для синтеза инсектицидов и фармацевтических препаратов.Предлагаемый способ состоит в том, что О,О-диалкилацилфосфинаты подвергают взаимодействию с нитроалканами в присутствии основных катализаторов, например диэтиламина.П р и м е р. К 2,25 г (0,037 моль) нитрометана в присутствии 0,05 г (0,0005 моль, 1,9 мол. %) триэтиламина прибавляют по каплям при перемешивании 4,5 г (0,025 моль) О,О-диэтилацетилфосфината. Скорость прибавления регулируют так, чтобы температура не поднималась выше 30 С. Затем реакционную смесь нагревают при 50 - 60 С в течение 2 час и после охлаждения до комнатной температуры обрабатывают 7,5 мл воды при перемешивании в течение 15 мин, добавляют 3 г метабисульфита натрия и перемешивают еце 30 мин....

Номер патента: 251568

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Мойсак, Светлаков, Степанова

МПК: C07C 201/06, C07C 205/40

Метки: а-метил-а-окси-рнитропропионовой, кислоты

...спиртах, хуже - в хлороформе, бензоле.а-Метил-а-окси-р-нитропропионовая кислота - реакционноспособное соединение. Оксигруппа легко ацилируется хлорангидридами предельных и непредельных кислот, Хлорангидрид а-кгетил-а-ацилил-р-нитрокислоты легко реагирует со спиртами с образованием сложных эфиров.Сырьевая база для синтеза а-метил-а-оксир-нитропропионовой кислоты относительно доступна - в СССР производят как пировиноградную кислоту, так и нитрометан. При необходимости организовать производство этого преперата несложно.Прц мер синтеза ам етила оксир-нитропропиогговой кислоты. В 5 колбу, снабженную мешалкой, холодгглыгггком и термометром заливают раствор 88 г (0,8,чо.гь) пировицограднокислого цатрия в 400,ц,г воды, дооавляют 48,8 г...