Способ получения диметилформамида
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 787405
Авторы: Агишева, Александров, Злотский, Имашев, Лапшова, Максимова, Рахманкулов, Сыркин
Текст
ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Своз СоветскинСоциалистическихРеспублик 1 и 787405(22) Заявлено 10.01.79 (21) 2566641/2351)М. Кл. С 07 С 103/36 исоединением заявки Гееударстввнный камнте СССР по делам изобретений и открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЦ: оп огни Цель иэо те пня - упрощение техн цель достигается темметилен.бис-амин оки при 70 - 80" С кислород содержанием кислородарисутствии радикального процесса,ПоставленнаяМ,й -тетраметилв жидкой фазежашим газом с99,9 вес.% в птора. сляют дер 20 - ,иници емкосметром:рат. отводом для 0 гиэо. центрациядобавляют для Изобретение относится к нефтехимической промышленности и может быть использовано дпя получения диметнлформамнда, применяющегося в промышленности в качестве селектив. ного растворителя для органических и неорганиаских соединений, например, при формировании5 полиакрилонитрильного волокна, в кожевенной промышленности, в качестве экстрагента для выделения ацетилена, нри синтезе третичных алкилами нов.Известен способ получения диметнлформами. да путем взаимодействия муравьиной кислоты с диметиламином с последующим термическим разложением образовавшегося формиата диме.тиламина в токе диметиламина при 100 150 С с, последующей ректификацией целевого продукта выход 90 - 95%, считая на муравьиную кислоту 1.Недостатки данного способа - высокая температура (до 150 С) в зоне оеакции, исполь.зование дефицитной муравьиной кислоты, кислотная коррозия оборудования, многостадюйность процесса, жесткие требования к чистоте сырья, что делает способ дорогим и энергоемким. В качестве радикального инициатора миспользовать азодиизобутиронитрил или пекись бензоила. Процесс желательно проводитпод давлением 0,9 - 1,05 атм,П р и м е р 1, В трехгорлую колбутыо 1 л, снабженную термометром, бародля подачи кнслородсодержашей смеси, обным холодильником, который снабженгазов в ловушку и капельной воронкойподачи раствора инициатора, помещают 51М,1 ч -тетраметнл-метилен-бис-амина и 2,4 гдиизобутиронитрнла, нагревают на водянойбане до 70 С н затем подают кислород (к99,9 вес.%). Через каждые 3 ч0,3 г азодниэобутнронитрила5 Формула изобретения 1. Способ получения диметилформамида сиспользованием амина при нагревании, о т л и 1 о ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения технологии процесса, й,й -тетраметил- метилен-бис-амин окисляют в жидкой фазе при70-80 С кислородсодержащим газом с содержанием кислорода 20-99,9 вес,% в присутствии 15 радикального инициатора.2. Способ по п.1, о т л и ч а ю щ и й .с я тем, что в качестве радикального инициа.тора используют азодиизобутиронитрил илиперекись бензоила.3. Способ по п,1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что процесс ведут при давлении 0,9 -1,05 атм. Составитель Н, АнтиповаТехред М. Петко Корректор Г, Назарова Редактор С. Лыжова Заказ: 8269/22 Тираж 495 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж.35, Раушская наб д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул, Проектная, 4 3 787405 обеспечения достаточной скорости реакции, Процесс длится 12 ч.Из реакционной массы отгоняют при атмосферном давлении непрореагировавшийФМ, й тетраметил-метнлен-бис.амин, который снова вводят в реакцию окисления, затем отгоняют диметилформамид, Выход на превра.ященный й,й -тетраметил.метилен.бис.амин 96%,Полученный диметнлформамид имеет следУющие хаРактеРистики: Тк 153 С; дз 0,9444 и" 1,4272, что согласуется с лйтературными Янными.П р и м е р 2. Опыт проводят, как впримере 1; в колбу загружают 510 г й,й тетраметил-метилен-бис.амина и 3,2 г перекиси. бензоила; на водяной бане нагревают до 80"С и подают воздух (содержание кислорода 20 вес,%), осушенный н очищенный от кислых газов). Процесс длится 9 ч.Получают 147 г днметилформамида, Выход на превращенный М,й -тетраметил-метилен-бис. -амин составляет 95,3%Использование изобретения позволит упрос. тить способ получения диметилформамида за счет снижения температуры проведения процесса (70.80 С против 100-150 С в известном),4исключения .использования муравьиной илы,а следовательно, кислотной коррозия технологи.ческого оборудования,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Авторское свидетельство СССР Я 459462,кл. С 07 С 103/36, 1976.
СмотретьЗаявка
2566641, 10.01.1979
УФИМСКИЙ НЕФТЯНОЙ ИНСТИТУТ
ИМАШЕВ УРАЛ БУЛАТОВИЧ, АГИШЕВА СОФЬЯ АЮПОВНА, ЗЛОТСКИЙ СЕМЕН СОЛОМОНОВИЧ, АЛЕКСАНДРОВ АЛЬБЕРТ ЛЕОНИДОВИЧ, ЛАПШОВА АЛЬБИНА АНАТОЛЬЕВНА, МАКСИМОВА НАДЕЖДА ЕФРЕМОВНА, РАХМАНКУЛОВ ДИЛЮС ЛУТФУЛЛИЧ, СЫРКИН АЛИК МИХАЙЛОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 103/36
Метки: диметилформамида
Опубликовано: 15.12.1980
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-787405-sposob-polucheniya-dimetilformamida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения диметилформамида</a>
Предыдущий патент: Способ получения амида пентахлор2, 4-пентадиеновой кислоты
Следующий патент: Способ получения о-аминобензонитрила
Случайный патент: Реверсивный механизм в. б. петрова