Способ получения диметилформамида

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Своз СоветскинСоциалистическихРеспублик 1 и 787405(22) Заявлено 10.01.79 (21) 2566641/2351)М. Кл. С 07 С 103/36 исоединением заявки Гееударстввнный камнте СССР по делам изобретений и открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЦ: оп огни Цель иэо те пня - упрощение техн цель достигается темметилен.бис-амин оки при 70 - 80" С кислород содержанием кислородарисутствии радикального процесса,ПоставленнаяМ,й -тетраметилв жидкой фазежашим газом с99,9 вес.% в птора. сляют дер 20 - ,иници емкосметром:рат. отводом для 0 гиэо. центрациядобавляют для Изобретение относится к нефтехимической промышленности и может быть использовано дпя получения диметнлформамнда, применяющегося в промышленности в качестве селектив. ного растворителя для органических и неорганиаских соединений, например, при формировании5 полиакрилонитрильного волокна, в кожевенной промышленности, в качестве экстрагента для выделения ацетилена, нри синтезе третичных алкилами нов.Известен способ получения диметнлформами. да путем взаимодействия муравьиной кислоты с диметиламином с последующим термическим разложением образовавшегося формиата диме.тиламина в токе диметиламина при 100 150 С с, последующей ректификацией целевого продукта выход 90 - 95%, считая на муравьиную кислоту 1.Недостатки данного способа - высокая температура (до 150 С) в зоне оеакции, исполь.зование дефицитной муравьиной кислоты, кислотная коррозия оборудования, многостадюйность процесса, жесткие требования к чистоте сырья, что делает способ дорогим и энергоемким. В качестве радикального инициатора миспользовать азодиизобутиронитрил или пекись бензоила. Процесс желательно проводитпод давлением 0,9 - 1,05 атм,П р и м е р 1, В трехгорлую колбутыо 1 л, снабженную термометром, бародля подачи кнслородсодержашей смеси, обным холодильником, который снабженгазов в ловушку и капельной воронкойподачи раствора инициатора, помещают 51М,1 ч -тетраметнл-метилен-бис-амина и 2,4 гдиизобутиронитрнла, нагревают на водянойбане до 70 С н затем подают кислород (к99,9 вес.%). Через каждые 3 ч0,3 г азодниэобутнронитрила5 Формула изобретения 1. Способ получения диметилформамида сиспользованием амина при нагревании, о т л и 1 о ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения технологии процесса, й,й -тетраметил- метилен-бис-амин окисляют в жидкой фазе при70-80 С кислородсодержащим газом с содержанием кислорода 20-99,9 вес,% в присутствии 15 радикального инициатора.2. Способ по п.1, о т л и ч а ю щ и й .с я тем, что в качестве радикального инициа.тора используют азодиизобутиронитрил илиперекись бензоила.3. Способ по п,1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что процесс ведут при давлении 0,9 -1,05 атм. Составитель Н, АнтиповаТехред М. Петко Корректор Г, Назарова Редактор С. Лыжова Заказ: 8269/22 Тираж 495 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж.35, Раушская наб д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул, Проектная, 4 3 787405 обеспечения достаточной скорости реакции, Процесс длится 12 ч.Из реакционной массы отгоняют при атмосферном давлении непрореагировавшийФМ, й тетраметил-метнлен-бис.амин, который снова вводят в реакцию окисления, затем отгоняют диметилформамид, Выход на превра.ященный й,й -тетраметил.метилен.бис.амин 96%,Полученный диметнлформамид имеет следУющие хаРактеРистики: Тк 153 С; дз 0,9444 и" 1,4272, что согласуется с лйтературными Янными.П р и м е р 2. Опыт проводят, как впримере 1; в колбу загружают 510 г й,й тетраметил-метилен-бис.амина и 3,2 г перекиси. бензоила; на водяной бане нагревают до 80"С и подают воздух (содержание кислорода 20 вес,%), осушенный н очищенный от кислых газов). Процесс длится 9 ч.Получают 147 г днметилформамида, Выход на превращенный М,й -тетраметил-метилен-бис. -амин составляет 95,3%Использование изобретения позволит упрос. тить способ получения диметилформамида за счет снижения температуры проведения процесса (70.80 С против 100-150 С в известном),4исключения .использования муравьиной илы,а следовательно, кислотной коррозия технологи.ческого оборудования,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Авторское свидетельство СССР Я 459462,кл. С 07 С 103/36, 1976.