Способ получения мили п-изомеров диацетилбензола
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
1,ОП ИСАЙ ИИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 9882 Союз Советских Социалистических Республикриоритет Комитет по делам зобретеннй и открытий при Совете Министров СССР,Э, Иоффеи Е, Н. явител ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ м- или и-ИЗОМЕРОВ ДИАЦЕТИЛБЕНЗОЛАход м-диацетилбензола 6,5 г (80,3% от теоретического); т. пл. 27 - 29 С, По литературным данным т. пл. м-диацетилбензола 31 - 32 С.Пример 2. 9,6 г (0,05 г люль) диоксима 5 п-диацетилбензола (т. пл. 241 - 242 С), 85 млспирта и 42,5 мл 31,7%-ного раствора 1 чаНЬОз загружают в трехгорлую колбу с мешалкой, термометром и обратным холодильником и размешивают при кипении 20 час. Отгоняют 10 80 мл спирта. К охлажденному остатку добавляют 170 мл хлороформа и 70 лтл 100/о-ной соляной кислоты и размешивают 0,5 час, Весь осадок растворяется. Хлороформ отделяют и испаряют. Оставшийся и-диацетилбензол су шат на воздухе. Выход и-диацетилбензола6,7 г (82,75% от теоретического); т, пл. 110 - 112 С. По литературным данным т. пл. и-диацетилбензола 114 С. мет изобретения Способ получ тилбензола, от упрощения про 25 дукта, диоксим вергают взаимо ным раствором стве не более 1 среде спирта с 30 левого продуктИзобретение относится к способу получе. ния изомеров м- или п-диацетилбензола.Известно способ получения м- или и-диацетилбензола путем окисления смеси изомеров м- или и-диэтилбензола кислородом воздуха в присутствии стеарата кобальта с последующим разделением изомеров фракционированием, Однако по известному способу выход целевого продукта не более 40%.Целью предлагаемого изобретения являегся увеличение выхода продукта.Для этого согласно изобретению диоксим м- или и-диацетилбензола обрабатывают водным раствором бисульфита натрия в количестве не более 1,3 моль на оксимную группу при кипячении в среде спирта. Выделяют основной продукт известными приемами,Пример 1. 9,6 г (0,05 г моль) диоксима м-диацетилбензола (т. пл, 196 - 198 С), 85 мл спирта и 42,5 мл 31,7%-ного раствора 1 чаНЯОз загружают в трехгорлую колбу с мешалкой, термометром и обратным холодильником и перемешивают при кипении 20 час. Спирт отгоняют, смесь охлаждают, добавляют 170 мл хлороформа и 70 мл 10%-ного раствора соляной кислоты и перемешивают при комнатной температуре 0,5 час, затем энергично встряхивают, слой хлороформа отделяют, хлороформ отгоняют и остаток перегоняют под вакуумом при 4 мм рт. ст, и температуре 130 - 134 С, Выения лт- или и-изомеров диацеличающийся тем, что, с целью цесса и увеличения выхода пром- или и-диацетилбензола поддействию при кипячении с водбисульфита натрия в количе- ,3 моль на оксимную группу в последующим выделением цеа известными приемами.
СмотретьЗаявка
1222258
А. Э. Иоффе, Е. Н. Фрид
МПК / Метки
МПК: C07C 45/42, C07C 49/76
Метки: диацетилбензола, мили, п-изомеров
Опубликовано: 01.01.1971
Код ссылки
<a href="https://patents.su/1-298582-sposob-polucheniya-mili-p-izomerov-diacetilbenzola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения мили п-изомеров диацетилбензола</a>
Способ получения производных -фенилжирной кислоты
Номер патента: 486503
Опубликовано: 30.09.1975
Автор: Альберто
МПК: C07C 51/00
Метки: кислоты, производных, фенилжирной
...кислоты в 30 мл абсолютного бензола и оставляют в течение 16 час стоять при комнатной температуре.Растворитель удаляют в ротационном испарителе, к остатку прибавляют лед, экстрагируют простым эфиром и эфирную фазу промывают три раза по 100 мл 2 н. соляной кислоты, два раза по 100 мл воды и один раз 1000 мл насыщенного раствора бикарбоната натрия. После высушивания над сульфатом натрия, выпаривания в вакууме и дистилляции в высоком вакууме получают 1,2-о-изопропилиден-глицериновый эфир а-и- (1-циклогексенил) -фенил-пропионовой кислоты в виде масла; т. кип. 170 - 175 С (0,01 мм рт. ст.) . Используемый в качестве исходного материала хлорид а- п- (1-циклогексенил) -фенил- пропионовой кислоты можно получить следующим...
Способ получения ацетофенона или его пара нитропроизводного
Номер патента: 99986
Опубликовано: 01.01.1955
Авторы: Дорохова, Михалев, Смолина
МПК: C07C 205/45, C07C 49/78
Метки: ацетофенона, нитропроизводного, пара
...бане. После охлаждения ацетофенон экстрагируют эфиром, Эфирный раствор сушат хлористым кальцием, эфир отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую в пределах 92 - 93 при 20 лл остаточного давления. Получают 0,86 а (71,5% от теории) ацетофеноа. П р и м е р 3. Получение ацетофенона В колбу с мешалкой и обратным холодильником загружают 1,1 г (0,005 моля) а,а -дифенилдивинилоОтв. редактор И. В. Макаров Л 104794 от 21/Ч .1955 г. Стандартгиз. Объем 0.125 п. л, Тир, 400. Цена 25 коп.Типография пад-ва Московская правда, Потаповский пер 3, Зак. 1440. Получают 0,73 а (9(7% от теории)а,х -ди-пара-нитрофенилдивинилового эфира, представляющего собоймелкие бледножелтые иглы (подмикроскопом) с температурой плавления 139 в...
Дубящий проявитель
Номер патента: 198912
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Баратом, Дерстуганов, Лукина, Пачкова, Федопи, Хайкин, Шамильска
МПК: C07C 39/10, G03C 5/315
Метки: дубящий, проявитель
...-пирогаллола получено изображение с лучшими фотографическими показателями, чем в пирогаллоловых проявителях 1 и 11 (см. табл. 4). Таблица 4 фотографические показатели пленки Кинонегатив АМ, проявленной в течение 24 гсссн, в проявителе 11 с хлоргидратом 4-(2-аминотиазолил)-пирогаллола (Б) и впирогаллоловых проявителях 1 - 111 (А). П р и м е р 6. Гидротипную матричную пленку М-П, экспонированную на сенситометре ЦСсветом с цветовой температурой 2850 С, проявляют 3 ясин одновременно в дубящих проявителях (см. табл. 5), содержащих пирогаллол и хлоргидрат 4- (2-аминотиазолил)- 5 пирогаллола. Таблица 5Состав дубящего проявителя) Проявлягощес всщество, г, лгольСода безводная, гСтльфит натрия безводный, г,Бром истый калий, гВода, мл Последующая...
Способ получения эфиров 3-оксибензхинуклидина
Номер патента: 242172
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Всесоюзный, Михлина, Рубцов, Янина
МПК: C07D 453/02
Метки: 3-оксибензхинуклидина, эфиров
...4. Получение Зоксибензхинуклидина.а, К суспензии 5 г (0,134 моль) алюмогидрида лития в 200 мл эфира при перемешивании прибавляют 10 г (0,057 моль) 3-кетобензхинуклидина в 200 мл эфира. Продолжаюг к пячение реакционной массы еще 12 час,охлаждают и осторожно прибавляют 12 млводы. Гидроокиси лития и алюминия отфильтровывают, промывают эфиром, за;ем лороформом, После сушки экстрактов и отгоняврастворителей получают: из эфирного экстракта 3,55 г смеси двух диастереоизомерны3-оксибензхинуклидинов (хроматография набумаге в системе бутанол - уксусная кислоиввода 4:1:5); из хлороформного экстракта 5,55 г(из этилацетата).Найдено, %: С 75,68; Н 7,37; Х 7,88.Вычислено, %: С 75 39; Н 747; Х 799.Хлоргидрат - белые кристаллы, т. пл. 222 -223 С...
405203
Номер патента: 405203
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07D 311/02
Метки: 405203
...под подникенным давлением дает сырое основание Манниха, котопое отделяют из нейтрального материала дооавлением 1 н. серной кислотьк Вопные экстракты доводят до щелочной оеакпии добавлением едкого кали, продукты экстрагируют просты 1 эфиром. Удаление растворителей под пониженным давлением дает основание Манниха (-1. - .)-б-(4,4-фенилендиоксипентил) - 2 - (2-диэтиламиноэтил) - тетрагидропиран-ол в виде подвижной жидкости.5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 Пример 2, Раствор 10,7 г сырого (+)-3- (4,4-фенилендиоксипентил) -ба,Д - метил,2,3, 5,6,6 а - гексагидроциклопентаЦ 8 - бензопира -7(8 Н)-она в 100 мл смеси ТГФ - простого эфира (1: 1) добавляют в взвесь 4 г литийалюминийгидрида в 400 мл смеси ТГФ - простого эфира (1: 1) при...
Предыдущий патент: Способ получепия 4-изотиоцианзамещепных циклических ацеталей хлоралявсесоюзна па11л; с=; ш11, д1. библиотека
Следующий патент: Способ получения цикленилцикланонов
Случайный патент: Распыливающее устройство