ZIP архив

Текст

ЭээфоЭВИ а иВТЭК-ч цфаветен ч ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 245073 Союэ Советсник Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваКл. 12 о, 1 Заявлено З.Ч 111,967 ( 176591/23 нением заявкиприс ПриоритетОпубликовано 02.1 Ч.1970. Бюллетень1Дата опубликования описания 24 Х 11.1970 ПК С 07 Комитет ао деламаобретемиб и откры 547.398.1(088,8 при Совете Мимистро СССРаявитель СПОСОБ УЧЕНИЯ АМИДА а-ОКСИКАПР КИСЛОТЫ О офурана о кт с лучают белый . пл. 53 - о 4 С,олуче- котоинтезе ярных заполокиси 00 С и м, помл(час молярк 1:1. го ховает в массу, более 10,5% тая на зобретениямида е-оксикапроновой я тем, что е-капролакдействию с жидким амуре порядка 90 - 150 С вующем парциальному и данной температуре, тирующих агентов, накиси алюминия, или без ПредмСпособ получекислоты, отличигон подвергают вмиаком при теми давлении, соодавлению аммиав присутствии дпример прокаленних. ния а юиийс заимо перат тветст ка пр егидра ной о Изобретение отп ния амида в-окси , рый может бытьс р-капролактама и ул соединений.Предложенный способ основан на взаимодействии е-капролактона с жидким аммиаком при температуре порядка 90 - 150 С и давлении, соответствующем парциальному давлению аммиака при данной температуре, конденсацию проводят в присутствии дегидратирующих агентов, например прокаленной окиси алюминия, или без них.П р и м е р 1. В трубчатый реактор (диаметром 20 мм), заполненный металлическими кольцами, нагретый в токе аммиака до температуры 100 С и находящийся под давлением 50 - 60 атм, со скоростью 0,2 мл/час на 1 мл объема реактора подают в-капролактон (99,8%.ной чистоты) и жидкий аммиак при молярном соотношении 1: 1, Из реактора, пройдя водяной холодильник, реакционная смесь поступает в приемник, Смесь представляет собой кристаллический серовато-белый продукт, содержащий до 95% амида оксикапроновой кислоты с 5% аммониевой соли оксикапроновой кислоты и незначительное количество аммиака. В результате перекристаллизации из тетрагидр покристаллический пр ду тсодержащий 10,6% азота.П р и м е р 2. В трубчатый реактор,5 ненный 200 сма прокаленной при 600 Салюминия, нагретый до температурынаходящийся под давлением 50 - 60 атдают в-капролактон со скоростью 42и жидкий аммиак - 11,5 лтл(час при,О ном соотношении капролактон: аммиаПосле охлаждения при помощи водянолодильника реакционная смесь застыприемнике в белую кристаллическуюимеющую т. пл, 52 - 54 С, содержащую99% амида оксикапроновой кислоты (сХ), Выход продукта теоретический, счивзятый е-капролактон.

Смотреть

Заявка

1176591

С. Ф. Булушев, А. Дульцева, Р. И. Помиленко, В. И. Сенюков, Г. А. Чист кова, А. А. Шерман, С. С. Щербакова

МПК / Метки

МПК: C07C 231/04, C07C 235/06

Метки: 245073

Опубликовано: 01.01.1969

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-245073-245073.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">245073</a>

Похожие патенты