243517

Номер патента: 455970

Опубликовано: 05.01.1975

Авторы: Близнюк, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: 2-трихлорэтилфосфоновой, диариловых, кислоты, окси-2, пирокатехиновых, эфиров

...ты,К суспензии 0,05 г моль хлора 10 мл бензола при встряхивани 0,05 г моль дифенилхлорфосфит ную смесь кипятят до прекращен основной массы хлористого во 2 час), охлаждают до 15 - 20 С, вносят затравку конечного продукта (ее можно получить растиранием капли раствора на часовом стекле) и оставляют до завершения кристаллизации, Продукт выделяют фильтрованием, выход 83%, т. пл. 121 - 122 С. После перекрпсталлизации из бензола т. пл. 125 в 1 С.Найдено, %: С 27,69; Р 8,06;С,4 Н 12 Сз 04 Р.Вычислено, %: С 27,88; Р 8.12.П р и м е р 2. Получение ди- (метакрезилового) эфира 1-окси,2,2-трихлорэтилфосфоновой кислоты.Продукт получают в условиях примера 1 из 0,05 г моль ди- (метакрезил) хлорфосфита и 0,05 г моль хлоральгидрата в 10 мл...

Номер патента: 198323

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Вовси, Лукницкий

МПК: C07C 67/08, C07C 69/675

Метки: 4трихлормасляной, з-окси-4, кислот, эфиров

...пл, 117 - 118 С.Найдено, %: С 1 37,68; 37,78.СссНсОзС 1 зВычислено, с/,: С 1 37,60.Пр и мер 4. При 130 С пропускают сухой хлорцстый водород в смесь 144 лгг Р-нафтола и 190 лг 1 З-трцхлорзсегцлс+пропиолактона в течение 15 лин, затем смесь выдерживают 15 лссн ц охлакдасот в вакууме. Получают с косцсчественным выходом р-пафтцловыс эфир З-оксц,4,4-трцхлормасляной кислоты с т. пл.136 в 1 С, после перекрцсталлизации цз бензола т. пл. 138 в 1 С.198323 Предмет изобретения Составитель Г, Андион Редактор Т. Н. Каранова Техред Т. П. Курилко Корректоры; Е. ф, Полионова и Е, Н. ГудзонаЗаказ 2382/5 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2...

Номер патента: 445676

Опубликовано: 05.10.1974

Авторы: Близнюк, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: 1-окси-2, диариловых, кислоты, трихлорэтилфосфоновой, эфиров

...104 - 106 С. Послеперекристаллизации из смеси циклогексан -25 спирт (10: 1) т. пл, 112 в 1 С.Найдено, %: С 125,63; Р 7,32.С 16 Н 16 С 304 Р.Вычислено, %: С 125,96; Р 7,56.П р и м е р 3. Ди-(п-крезиловый) эфир 1-окЗО си,2,2-трихлорэтилфосфоновой кислоты,445676 Составитель Л. Захаров Тсхред В. Рыбакова Корректор Л. Денисова Редактор 3. Горбунова Заказ 522/7 Изд. Мз 300 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Это соединение получают по примеру 1 из0,1 моль треххлористого фосфора, 0,2 мольп-крезола и 0,1 моль хлоральгидрата. Выход92%; т. пл. 99 - 103 С. После перекристаллизации из бензола т. пл, 118 в 1 С,Найдено,...

Номер патента: 1001649

Опубликовано: 23.06.1986

Авторы: Володкин, Горбунов, Егидис, Ершов, Панкова, Парамонов, Попов, Рубинштейн

МПК: C07C 69/612

Метки: 4-окси-3, 5-ди-трет, алкиловых, бутилфенил)-пропионовой, кислоты, эфиров

...100-200 мм рт,ст. К 0,043 г полученного таким образом катализатора649 4фильтровывают в количестве 14 г (967 от теорет,), т.пл, 65,5-66 С.П р и м е р 4, В колбе нагревают 28 г (0,5 г-моль) гидрата окиси калия с 103 г (0,5 г-моль) 2,6-дитрет-бутилфенола при 95 С 50 мин и 1,5 ч при 120 ОС в вакууме и остаточном давлении 100 мм рт.ст, К 1,05 г полученного таким образом катализатора; прибавляют 9,6 г (0,048 г-моль) 2,6-дитрет-бутилфенола и 5,8 м (0,064 г-моль) метилакрилата, Реакционную смесь нагревают 3,5 ч при 140 С и после обработки, аналогичной примеру 1, получают 12,5 г (863 от теорет.) метилового эфира В-(4- -окси,5-дитрет-бутилфенил)-пропионовой кислоты, т,пл, 65-66 С,П р и м е р 5. В колбе нагревают 4 г (0,1 г-моль) гидрата окиси...

Номер патента: 1139723

Опубликовано: 15.02.1985

Авторы: Гальперина, Гурвич, Крысин, Кузубова, Кумок, Ногина, Осташевская

МПК: C07C 327/00, C07C 69/88, C08K 5/101, C08K 5/41

Метки: 2-окси-3-трет-бутил-5-этил-бензойной, качестве, кислоты, полипропилена, стабилизаторов, эфиры

...растворяют в диэтиловом эфире, промывают водой до нейтральной реакции, сушат М 8804. После удаления растворителя выделяют 46 г твердого продукта, который отмывают этиловым спиртом и затем кристаллизуют из него же. Получают 37 г (773) 3-(4-окси.3,5-ди-трет-бутилфенил)тиопропилВычислено, . 7 33 р Н 8 6,60.ИК-спектр (1 Х р-р в СС 11), см : 1630,(С О), 3650 (ОН-своб.), 31003200 (ОН-связь)Уф-спектр (в спирте),% макс нм . .,(,68 Е): 252 (3,78), 280 (4,04), 343 (3,80).ПМР-спектр (5 Х р-р в СС 14 ),Ь1,20 (т., Зл 7,5 Гц,- СНСНу), 1,40 (сс С 4 Н.-трет), 1,71-2,17 (м, - СН-),2,39-2,74 (м., - СН-) 3,0 (т.,- 8 - СН 2-)р 4,80 (с., - ОН), 6,86 (с,.;, Н-аром.), 7,20 и 7,50 (2 д.,Л"2 Гц, Н-аром), 1159 (с., - ОН).Соотношение интенсивности...