Способ выделения смеси двухатомных фенолов из сланцевых смол

ОП ИСАНИ Е ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(51 684 С 07 С 37/24С 07 С 37/36С 08 б 59/00 осударственныи комитетСоввтв Министров СССРпо делам иааоретенийи открытий 3) Приорит 3) УДК ллетен 547 565 э (088 8(45) Дата опубликования описания 08,0 2) Автор изобретения. И. Ханнус ИЗ СЛАНЦЕВЪ 2 ческим растворителем - бензолом длнейтральных примесей и одноатомныхРаствор смеси двухатомных феноловводой, экстрагируют изобутиловым спделяют из изобутанольного экстрактаатомных фенолов. даления енолов. азбавляют иртом и вь хО суще ствлятсложно из-за прим личных растворитеции и многоступендукта. ью изо нологии процесса.Для достижения поставленной цели предлагает.ся в качестве экстрагента применять 50 - 95%.ныеводные растворы двухатомных фенолов,Экстрагент берут в количестве 150 - 250% отвеса исходной смолы.В качестве органического растворителя исполь.зуют смесь ароматических и алифатических углеводородов, например смесь бензола и петролейногоэфира, взятых в объемном соотношеши 1 - 2:1.Процесс ведут при комнатной температуре,сланцевую смолу обрабатывают 50 - 95%-ным воднымраствором двухатомных фенолов, Можно использоноатомным и и другим илрезорцинов обрабатывают ом ацетата каспиртом при сфеноленную вают органи 2) Заявлено 21,10,74 (2 исоединением заявки М(43) Опубликовано 25,06,76 Изобретение относится к способам получения фенолов, в частности к усовершенствованному спос бу выделения из сланцевых смол двухатомных фено лов, применяемых в производстве дубителей, клеевых, фенолформальдегидных и эпок сидных смол.Сланцевые смолы образуются при термическом разложении горючих сланцев и содержат зна. чительные количества двухатомных фенолов, главным образом смеси алкилрезорцинов, которые могут быть выделены из смол экстракцией водой или раствором бикарбоната натрия. Однако получаемые при этом экстракты сильно разбавлены, что затруд. няет выделение целевого продукта. Для увеличения концентрации фенолов в экстракте в качестве экстрагента используют концентрированные водные раст воры метанола или ацетата калия, но это приводит загрязнению экстракта феноловенолами, нейтральными соединенимесями.Известен способ выделения ал з сланцевых смол, по которому ихконцентрированным водным раство ия или его смесью с многоатомным 0-100 оС. Полученную при этом обмолу отделяют, а экстракт обрабат этот способ в промышленности пения большого количества раз. ей, необходимости их регенераатости выделения целевого проения является упрощение те518487 Составитель К КореневТсярсд М.Ликович Корректор Н. Бабурка Редактор О. Кузнецова Заказ 1952/338 Тираж 576 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий1 3035, Москва, Раушская набд.4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 вать двухатомные фенолы, извлеченные из сланцевой смолы. Из полученного экстракта удаляют одноатомные фенолы и нейтральные масла (после разбавления экстракта водой до концентрации 50 -- 95 вес.% или без разбавления) обработкой смесьюароматических и алифатических углеводородов, например бензола и петролейного эфира. Из растворадвухатомных фенолов отгоняют растворитель и воду, раствор доводят до первоначальной концентрации и снова используют для извлечения двухатомных фенолов из смол. Раствор двухатомных фено.лов обезвоживают, например, путем азеотропной отгонки воды. Предлагаемый способ позволяет значительно упростить процесс выделения двухатомных фенолов за счет сокращения числа его ступеней и применяемых растворителей. Снижаются энергозатраты на регенерацию растворителей и осуществление процесса, Получаемый экстракт целевого продукта являет. ся высоко концентрированным, что также упроща. ет выделение алкилрезорцинов, Качество выделяемых смесей двухатомных фенолов отвечает предъявляемым к ним требованиям. П р и м е р 1, 100 г. сланцевой смолы с плотностью 1,00 г/смЗобрабатывают экстрагентом, состоящим из 100 г резорцина и 65 г воды. Полученный экстракт фенолов отделяют от обесфеноленной смолы и обрабатывают смесью 150 мл бензола и 150 мл петролейного эфира. Очищенный фенольный экстракт содержит 101,8 г алкилрезорцинов, 0,2 г одноатомных фенолов и 0,.2 г нейтральных примесей. После азеотропной отгонки воды с бензолом и остатков растворителя получают 102,2 г техническойсмеси двухатомных фенолов.П р и м е р 2. 100 г сланцевой смолы с плотностью 0,91 г/см обрабатывают при перемешиванииэкстрагентом, состоящим из 50 г воды и 200 г технической смеси двухатомных фенолов, содержащейпомимо алкилрезорцинов 6,8 г нейтральных масели 10,4 г одноатомных фенолов. Фенольный экстрактразбавляют 80 г воды и обрабатывают 200 мл бензола и 400 мл петролейного эфира. После отгонкиводы и растворителя получают 204,8 г техническихалкилрезорцинов, в том числе 6,6 г нейтральныхмасел и 81 г одноатомных фенолов. Формула изобретения 1. Способ выделения смеси двухатомных фено.лов из сланцевых смол путем обработки их экстрагентом с отделением полученной при этом обесфеноленной смолы от экстракта и обработкой последнего органическим растворителем с последующим выделением полученного раствора смеси двухатомныхфенолов, о тли чающий си тем,что, сцельюупрощения технологии процесса, в качестве экстраМ гента используют 50 - 95%-ные водные растворы двухатомных фенолов,2.Способпоп 1, отличающийся тем,что экстрагент берут в количестве 150 - 250% от весаисходной смолы.36 З,Способпопп 1 и 2, отличающийсятем, что в качестве органического растворителя используют смесь ароматических и алифатических углеводородов, взятых в объемном соотношении (1.2):1.