Способ получения диалкиламидо-2-хлоралкил-

Номер патента: 399133

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Петер

МПК: C07H 19/06

Метки: вптб

...8 час прцкапывдют к охлажлаемой льдом суспензцц 120 г пгдрида натри г, масле (50%-цая). Реакционную смесь оссавляют стоять в течение ночи в холодильнике, прибдгляютл леляпой воды, добавляют эфир и полкпсляют водцуго фазу при сильном охлаждении разбавлегшой серной кислотой (в соотношении 1: 1). Полученный продукт экстрагцруют серным эфиром, эфирный экстракт промывают раствором бцкарбоцдта натрия, высушивают ц упаривают, полученный остаток фрагсггггоггиругот. Полчдгот 66,5 г этилового эфира формилметоксиуксуспой кислоты.40 г этилового эфира формгглметоксиуксусцой кислоты и 42 г карбоцатд калия прибавлягот к горчему раствору 23,2 г тцомочевицы в 34 мл волы. р 11 смеси ловодят ло значения 3 ггри помощи концентрированной соляцоц кислоты...

Номер патента: 659088

Опубликовано: 25.04.1979

Автор: Энгельберт

МПК: A61K 31/403, C07D 209/94

Метки: гетероциклических, соединений

...метанола в хлороФорме, получая0,9 г очищенного продукта, которыйпереводят в гидрохлорид. ИК-спектрсоли показывает сильное ПоглощениеБН при 3300 см "и поглощение С:й 0при 1725 см 1П р н м е р 85, Гндрсхларид 5-цианс-циклопентклметил,3,8,12 в-тетрагидрсН-За,8-метансдибензо 3,4;6,7 циклогепта 1,2-спиррола.Раствор 20 г оксяма 5-Формил-циклопентилметнл,3,8,12 в-тетрагндрсН-За,8-.метансдибензо 3,4: 6,7циклсгепта 1,2-спиррола в 175 млангидрида уксусной кислоты нагреваютс обратным холодильником в течение1 часа и перемешивают .16 час.йнгидрИр,уксусной кислоты удаляют в вакууме,полученное масло растворяют в хлористом метилене, раствор промывают 0,1 н.раствором гидроокиси натрия, водой инаконец насыщенным раствором соли,Затем сушат, раствсрнтеп....

Номер патента: 331558

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иосиро, Норио, Тацуо, Хидеки, Хироси

МПК: C07F 9/12

Метки: li-ji, полихлорформилтрифенилфосфатов

...хлор- окиси фосфора жидкую реакционную смесь охлаждают и отфильтровывают небольшое количество непрореагировавшего пятихлористого фосфора. После фракционной дистилляции фильтрата получают 186 ч, фракции 4,4, 4" - трихлорформилтрифенилфосфата, кипящей при 319 - 322 С/4 мм рт. ст.Полученный продукт представляет собой вязкую жидкость светло-желтого цвета, твер. деющую при стоянии при комнатной температуре.Найдено, о/о: С 120,75,Сг Н гс 1307 РВычислено, /о. С 1 20,70,В ИК-спектре наблюдается полоса поглощения при 1740 см, которая предположительно принадлежит хлорформильной группе, вместо полосы поглощения при 1780 см - , соответствующей карбоксильной группе.П р и м е р 2. В интенсивно перемешиваемую смесь 32 ч. 3,3,3" -...

Номер патента: 232271

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Всесоюзный, Кочергин, Цыганова, Шлй

МПК: C07D 233/92

...в вакууме. Получают 6,2 г (90,2%) технического 1-метил-нитро- этоксиимидазола с т. пл. 63 - 63,5 С. Это бесцветные или бледно-желтые кристаллы с т. пл. 64 - 64,5 С (из воды), легкорастворимые в большинстве органических растворителей и труднорастворпмые в холодной воде.Найдено, %: С 41,98; Н 5,24; Х 2-1,35.СсН 9 МОа,Вы-шслено, %: С 42,15; Н 5,30; Х 24,55.П р и м е р 3. 1-Зтил-метил-нитро-этоксиимидазол.К раствору этилата натрия, приготовлеииоКорректор Л. В, Юшина гсввк 1 ор Л. А. Ильина Заказ 420/3 Тир 1 ь 437 Подписное Ц 11 ИИПИ Когиитста по делана изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Цситр, пр. Серова, д. 4Типографии, пр. Сапунова, 2 му из 0,46 г металлического натрия и 30 лг,г безводного этанола, прибавляют 3,8 г...

Номер патента: 584786

Опубликовано: 15.12.1977

Авторы: Бертон, Ловжи

МПК: A61K 31/43, A61P 31/04, C07D 499/04, C07D 499/46

Метки: замещенных, пенициллинов

...растворенного в 15 мл воды, одновременно прибавляют по каплям на протяжес нии 1 мин к реакционной смеси раствор 440 мг Феноксиацетилхлорида в 10 мл метиленхлорида. После энергичного пеоремешинания при температуре 0 С в тече ние следующих 15 мин фазы разделяют и водный слой повторно экстрагируют метиленхлоридом и после высушивания объединенных органических фаз сульфатом магния упаринают в вакууме для удаления растворителя, получая 1,16 г сырого продукта, который очищают хроматографией на колонке, заполненной 35 г силикагеля (причем набивка колонки сорбентом производится в хлороформе). для элюиронания первых 12 фракций используют хлороформ. Фракции 13 и 14 элюируют 30 мл 1-ного этилацетата в хлороФорме, тогда как для элюирования фракций...