ZIP архив

Текст

описан ик ИЗОВРКткнИя К АВТОРСКОМУ СВИДЕПЛИТВУКласс 12 о, 11160 Ю МПК С 07 с Заявлено 27.Ч 111.1962 ( 792263/23-4) 1 ОСУДАРСТВЕННБ 1 ИКОМИТЕТ ПО ДЕЛАМИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙСССР.ДК Опубликовано 16.1.1964. Бюллетень3 Подписная группа М 44 А, А, Шашкова, Т. Г. Хмелевская и С. В. ЦеханскаяСПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭТИЛОВОГО ЭФИРАХЛОРВАЛ ЕРИАНОВОД КИСЛОТЫ В процессе получения а-пиперидона из тетрахлорпентана в качестве промежуточного продукта при многостадийном процессе получают этиловый эфир хлорвалериановой кислоты. Получаемый эфир может содержать примеси тетрахлорпентана, тетрахлоргептана, хлорвалериановой кислоты и другие.Известно, что эфиры жирных кислот нормального и изсстроения можно определять методом газожидкостной хроматографии на колонках, содержащих в качестве неподвижной фазы сложные эфиры этиленгликоля и различных кислот - адипиновой, себациновой, янтарной при 180 - 200 С.Предложен способ определения этилового эфира хлорвалериановой кислоты в смеси с другими хлор- и полихлсриропроизводными методом газожидкостной хроматографии. Определение проводят на колонке длиной 1,8 м и диаметром 6 мм, заполненной цеолитом с зернением ЗО - 80 меш., обработанным 10% от веса сорбента сложным эфиром полиэтиленгликоля и адипиновой кислоты при 180 С, В качестве подвижной фазы используют гелий, детектируют платиновым детектором, запись проводят с помощью электронного потенциометра ЭПП.Содержание этилового эфира хлорвалериановой кислоты определяют по формуле: 1 ООС,ф= , гдеЕС,ф - концентрация эфира в вес. %;Я,-ф - площадь пика эфира;ХЯ - сумма площадей всех пиков.П р и м е р. Длина колонки 1,8 м, диаметр 6 мм, цеолит зернением ЗО - 80 меш., обработанный 10% полиэтиленгликольадиматом от веса сорбента с наполнителем; температура опыта 180 С; расход газа - носителя гелия 2 л(час; величина тока детектора 150 ма.Измерения проводились на приборе Гриффин.Площадь пика определялась как площадь треугольника путем умножения высоты пика на его ширину, измеренную на середине высоты, и на масштаб записи.Предмет изобретенияСпособ определения этилового эфира хлор- валериановой кислоты в смеси с другими хлор- и полихлорпроизводными, о т л и ч а ющ и й с я тем, что исходную смесь подвергают газожидкостнсй хроматографии на колонке с цеолитом, обработанным эфиром полиэтиленгликоля и адипиновой кислоты, взятым в количестве 10% от веса сорбента, с применением в качестве подвижной фазы гелия с последующей регистрацией компонентов платиновым детектором.

Смотреть

Заявка

792263

МПК / Метки

МПК: G01N 30/48

Метки: 160177

Опубликовано: 01.01.1964

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-160177-160177.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">160177</a>

Похожие патенты