159828

Номер патента: 420182

Опубликовано: 15.03.1974

Авторы: Иностранец, Иностранна

МПК: C07F 9/113, C07F 9/173, C07F 9/40

Метки: виниловых, замещенных, кислот, фосфора, эфиров

...содержались при отношении 4:96, как установлено тем же методом анализа; т. кип. 167 - 170 С при 0,5 мм рт. ст.Молекулярньтй вес 359 (спектрометрическое отпределение) .Вычислено, %, С 40,06; Н 3,89; С 1 29,59.Ст 2 Нт 4 Сз 04 Р.Найдено, %; С 39,62; Н 4,15; С 29.73.Спектр ЯМР (м, д.): мультиплет 1,2 и 4,0; дуплет 5,95 и 6,48.При сравттении результатов, полученных в примерах Л и Б, вично, что при последней птроцедуре достигнуты значительно более высокий выход и лучшая избирательность.П р и м е р 3. Получение О,О-диметцл-О- хлор- (2,4-дихлорфенил) -винил 1-фосфата11,2 г (0,05 моль) 2,2,4 - трихлорацетофенона и 9,5 г (0,055 моль) хлорокиси фосфора смешивают с 60 мл безводного толуола прц температуре 5 С, добавляя по каплям раствор 5,5 г (0,055...

Номер патента: 292283

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранец, Иностранна, Федеративна

МПК: C07F 9/202, C07F 9/48

Метки: кислот, трехвалентногофосфора, эфиров

...1 чИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж. Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 диэтиланилина (анализы производят с помощью газовой хроматографии).П р и мер 2. 248 г (2 моль) триметилфосфита, 75 г (0,5 моль) диэтиланилина и 85 г (2,5 моль) сероводорода нагревают в течение 24 час при 50 С. После проведенной непосредственно за этим дистилляции при пониженном давлении получают 59 г (92% от теории) метилового спирта, 230 г (91,3% от теории) диметилтиофосфита с т. кип. 250 С (2,5 мм рт, ст.) и 80 г остатка, который па 93% состоит из диэтиланилинаПр и м е р 3. 248 г триметилфосфита, 75 г сероводорода и 79 г пиридина нагревают в автоклаве при 40 С. Выход диметилтиофосфита после...

Номер патента: 458236

Опубликовано: 15.02.1980

Авторы: Здорова, Луценко, Новикова

МПК: C07F 9/08

Метки: виниловых, кислот, моно-алкоксизамещенных, пятивалентного, фосфора, эфиров

...51,42.Найдено,%: С 45,99; Н 8,53; Р 14,52.Са Н г 04 Р.Вычислено,%: С 46,15; Н 8,23; Р 14,88.П р и м е р 4. Получение 0 (а-этоксивинил)- дибутилфосф ипата,В аналогичных условиях из 13,2 г этилацетата в 80 мл абсолютного дйметоксиэтана,26,5 г бис(триметилсилил) амида натрия в100 мл абсолютного диметоксиэтана и ЗО гокси дибутилхлорфосфина в 30 мл абсолютного диметоксиэтана получают 15 г (47%) 0-(а.этоксивинил)дибутилфосфината, т, кип. 122 -124 С/1 мм.рт. ст.; пго 1,45,95; дг 0,9899;МЯО найдено 68,64; вычислено 68,54,Найдено,%: С 58,26; Н 9,83; Р 12,39.С г Нг 50 зРВычислено,%: С 58,04; Н 10,14; Р 12,47.Все реакции проводят в токе сухого аргонаалкилацетаты перегоняют над пятиокисью фосфора. Составитель Х КарунинаРедактор Л, Письман...

Номер патента: 472508

Опубликовано: 30.05.1975

Авторы: Даниэл, Жак

МПК: C07F 9/02

Метки: кислот, фосфора, эфиров

...ЖО 4 Р.Найдено,: С 27,80; Н 3,30; Х 3,91; Р 8,89. П р и м е р 7, О-Метил-О- (2-нитро-метилпиридил) -метилфосфонат,Этилат натрия, приготовленный пз 1,15 г (0,05 моль) натрия и 40 мл абсолютного спирта, выливают на 7,7 г нитро-окси-метил- пиридина (0,05 моль) в растворе в 40 мл абсозиотного спирта, Реакцию ведут в течение 1 час при температуре окружающей среды, При обычной температуре прибавляют 6,4 г (0,05 М) О-метилметилхлсрфосфоната и смесь нагревают в течение 1 час при температуре кипения с обратным холодильником.Хлористый натрий отфильтровывают, спирт отгоняют. Остаток растворяют в 100 мл хлороформа, промывают 80 мл 5 О/о-ного раствора бикарбоната натрия и затем двумя порциями дистиллированной воды по 80 мл и после этого сушат над...

Номер патента: 586176

Опубликовано: 30.12.1977

Авторы: Здорова, Луценко, Новикова

МПК: C07F 9/09

Метки: алкоксивиниловых, ди, кислот, пятивалентного, фосфора, эфиров

...13,3 г (0,1 г моль) дихлорангидрида метилфосфоновой кислоты и 20 г пиридина (или 15 г триэтиламина) в 30 мл эфира. Реакционную смесь перемешивают 4 ч при низкой температуре, затем температуру смеси повышают до комнатной, осадок хлористого натрия отделяют центрифугированием, 2 раза промывают эфиром. Растворитель отгоняют, остаток перегоняют в вакууме.Получают 7 г (35% ) продукта; т, кип.117 С/1 мм рт. ст.; п 20 1,4615; д 4 1,171.М 01 найдено 47,70; МК вычислено 47,84.Найдено, /0. С 40,51; Н 6,63, Р 15,01. Вычислено, %: С 40,38; Н 6,29; Р 14,88.С 7 Н 1305 РВ ПМР-спектре содержится: Ь-сн,1,52 м. д. (дублет), 2 Ур - н 18 Гц, босн,3,35 м. д. (синглет); о=СН 2 (система АВХ,где Х - ядро фосфора 3,52, 3,65 (мультиплеты).В ИК-спектре: с=с 1670...