Способ получения n-фосфонометилглицина

Номер патента: 1503683

Опубликовано: 23.08.1989

Автор: Юхпинг

МПК: A61K 31/43, A61K 31/431, A61P 31/04, C07D 499/04, C07D 499/861

Метки: 6-(замещенный, кислот, металлами, оксиметил, пенициллановых, сложных, солей, щелочными, эфиров

...открытиям при ГКНТ СС113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5(6-Альфа, 8 К)-6-(пиримидин-ил)оксиметил,1-диоксопеницилланат калия .5Раствор 300 мг (0,79 ммоль) элюи -руемого вторым изомера аллил-альфа-(пиримидин-ил)оксиметил,1-диоксопецициллацата, полученного в при в 1 Омере 4, превращают в его калиевуюсоль по описанной методике и получают 236 мг (792).Н-ЯИР (250 ИГц ТТМСО-с 16), 8ч./млн.: 1,30 ( с., ЗН); 1,42 (с., 15ЗН); 3,65 (с 1 Н); 4,60 (д , Т = 2,Т : 8 1 Н); 4,75 (д., Т = 2, Н);5,15 (д Т = 8, 1 Н); 7,47 (т., Т=41 Н); 8,85 (д., Т = 4, 2 Н),П р и м е р 6. Аллил-(б-альфа,88)-6-(пиримидиц-ил)ацетоксиметил,1-диоксоцецицилланат.К раствору 785 мг (2,1 ммоль) элюируемого первым изомера...

Номер патента: 1194275

Опубликовано: 23.11.1985

Автор: Родни

МПК: A61K 31/422, A61P 3/10, C07D 263/44

Метки: 4-дионов, 5-замещенных, активного, виде, кислотно-аддитивных, металлами, оксазолидин-2, оптически, приемлемых, рацемата, солей, фармацевтически, щелочными, энантиомера

...бикарбоната натрия, а затем рассолои, сушат над сульфатом магния, фильтруюти концентрируют с получением 3-(В-метил)-5-(З-тиенил)-оксазолидин,4-диона,П р и м е р 73, 5-(4-Иетокси-тиенил)-оксазолидин,4-дион,В соответствии с процедурой примера 27 проводят реакцию 1,3 г(5,5 миоль) метнл-окси-(4-метокси-тиенил)-метанкарбоксимаидатгидрохлорида и 1,7 г (17 ммоль) триэтиламина в 50 ил тетрагидрофурана с фосгеном, который продувают в течениеЭ30 мин при 0-5 С. Затем реакционнуюсмесь перемешивают в течение ночипри комнатной температуре, после чегореакционную смесь постепенно выливаютв 500 ил измельченного льда и подвергают экстракционной обработке тремя50-миллилитровыми порциями хлороформа.Затем органические соли промывают35 1194275 36рассолом,...

Номер патента: 1395144

Опубликовано: 07.05.1988

Автор: Юхпинг

МПК: A61K 31/43, A61K 31/431, A61P 31/04, C07D 499/04, C07D 499/861

Метки: 6-замещенных, кислот, металлами, метиленпенициллановых, сложных, солей, щелочными, эфиров

...Выпариванием хлороформа получают 160 мг соединения, которое дополнительно очищают хроматографированием на колонке с силикагелем с использованием в качестве элюента смеси хлороформ: этилацетат (4:1) и получают 113 мг (60%) укаэанного соединения. " Н-ЯМР (С 11 С 1 ), ч/млн (дельта)з 1,40 (синглет,ЗН), 1,60 (синглет, ЗН), 2,60 (широкий синглет, 1 Н), 4,3 (мультиплет, 2 Н), 4,4 (синглет, 1 Н), 4,7 (дублет, 2 Н), 5,1-6,0 (мультиплет, ЗН), 5,25 (дублет, 1 Н), 6,38 (мультиплет, 1 Н),П р и м е р 1 О. Исходя из соответствующего 6-метиленпенициллатного сложного эфира (и 0), полученного по примеру 4, и используя его в качестве исходного. соединения в методике по примеру 8, получают следующие соединения, приведенные в табл. 3П р и м е р 11....

Номер патента: 1396969

Опубликовано: 15.05.1988

Автор: Юхпинг

МПК: A61K 31/431, A61P 31/04, C07D 499/04, C07D 499/861

Метки: 6-замещенной, диоксопенициллановой, кислоты, металлами, метилен-1, производных, сложных, солей, щелочными, эфиров

...Отого твердого соединения.1 Н-ЯМР, 250 МГц (ДМСО-с 1 ), ч/млн96969 5 131 Н-ЯМР (ПО), ч/млн (дельта):1,50 (синглет, ЗН); 1,60 (синглет,ЗН), 3, 65 (синглет, ЗН); 4, 10 (синглет, 1 Н); 5, 4 (синглет, 1 Н); 6, 16,5 (мультиплет, 1 Н); 7,0 (шнрокийсинглет, 2 Н); 7,2-7,4 (м., 1 Н).ИК-спектр (КВг) см ; 1568, 1616,660, 1745, 3465,Аналогично получают целевые продукты, выходы и физико-.химическиехарактеристики которых приведены втабл, 1.П,р и м е р 5. Смесь (Е)- и (2)-изомеров 6-(бензотиазол-ил)метилен,1-диоксопенициллановой кислоты,К раствору 400 мг (0,91 ммоль)6-(бензотиазол-ил) ацетоксиметил,1-диоксопениМиллановой кислоты в5 мл воды добавляют раствор 0,15 г(1,82 ммоль) бикарбоната натрия в2 мл воды и полученную в результатесмесь перемешивают в...

Номер патента: 1508961

Опубликовано: 15.09.1989

Автор: Юхпинг

МПК: A61K 31/43, A61K 31/431, A61P 31/04, C07D 499/04, C07D 499/861

Метки: 1-диоксо-6-(замещенный, аллиловых, кислот, металлами, метилен, пенициллановых, сложных, солей, щелочными, эфиров

...натрия.Раствор 46 мг аллил-б(Е)-(М-ме-.тилпиррол-ил)метилен,1-диоксопеницилланата, 5 мг тетракис(трифенилФосфин)палладия (0), 4 мг трифенилФосфина и 1 мл метиленхлорида перемешивают в атмосфере азота в течение5 мин, Результирующую смесь разбавляют 1 мл этилацетата и прибавляют0,25 мл раствора 2-этилгексаноатанатрия в этилацетате. После перемешивания при комнатной температурев течение 1 ч смесь фильтруют, осадок промывают этилацетатом, диэтиловым эфиром.Получают 30 мг желтого твердогосоединения,Н ЯИР (О 0), 3 , ц, на млн; 1,50(Е)- и (Е)-изомеры,К раствору 310 мг (0,84 ммоль) аллил-альфа-(Фуран-ил)оксиметил,1-диоксопеницилланата в 5 мл метиленхлорида прибавляют 0,14 мл(0,924 ммоль) трифторметилсульфонилхлорида и смесь...