Способ получения смеси монои ди-трет-бутилфенолов

Номер патента: 732256

Опубликовано: 05.05.1980

Авторы: Гордиевская, Малафеева, Нащекина, Уфимцев

МПК: C07C 143/80

Метки: азокрасителей, активных, анилины, волокон, качестве, п-ди, полиамидных, продуктов, промежуточных, синтеза, хлорэтил)-сульфамидо

...г п-ди-(-оксиэтил)-сульфамидо -ацетанилида . Выход 33; т .пл .1 54- 155 С,Найдено, Ъ: И 9,10, 9,18; Б 10,00, 9,86, С 12 НЯ И 20 Б Вычислено,Ъ: И 9,26; Б 10,60.П р и м е р 2. 2-Хлор-ди-(3- -оксиэтил)-сульфамидо-ацетанилид,44 г о-хлорацетанилида вносят в 80 мл хлорсульфоновой кислоты, затем прилИвают 40 мл хлористого тионила, нагревают, перемешивают в течение 5 ч при 70 С, охлаждают, выливают на лед, отфильтровывают пасту 2 хлорацетанилид-сульфохлорида и промывают ледяной водой.Пасту 2-хлорацетанилид-сульфохлорида размешивают в 200 мя вэцы, затем прибавляют 32 мл диэтаноламина, перемешивают 3 ч при комнатной температуре, поддерживая рН 8 прибавлением 2-ного раствора едкогонатра, перемешивают еще 30-40 мин,осадок отфильтровывают,...

Номер патента: 892858

Опубликовано: 07.10.1982

Авторы: Нилова, Позднякович, Сыса, Шейн

МПК: C07C 65/34

Метки: 2-трет, 4(5)-трет-амил-2-бензоилбензойная, амилантрахинона, качестве, кислота, продукта, промежуточного, синтеза, смесь

...2,06 г (91,33) смеси, содержащей по данным ГЖХ 104 5-трет-амил-бензоилбензойной и 90 4-трет-амил-бензоилбенэойной кислот, Кислоты переводятся по стандартной методике в метиловые эфиры и содержание 4- и 5-трет-амил"2-бензоилбензойных кислот определяется из соотношения соответствующих метиловых эфиров укаэанных кислот. Перекристаллиэацией иэ смеси бензола и петролейного эфира выделена с выходом 503 4"трет-амил- бензоиабензойная кислота с т,пл. 149- 151 вС. Кислотное число: найдено 188, ,191 188; вычислено 189.(О-Н, С-О), 1680 см-ф(С=О), 28003100 см-"(С-Н аром. кольца и третамильной группыСпектр ЯМР Н"-метил-трет-амилбензофенона (22),25 мл уксусной кислоты, содержащей710 моль/л тетрагидрата ацетатакобальта;0,9 10 смоль/л...

Номер патента: 1775404

Опубликовано: 15.11.1992

Авторы: Байрамова, Бовин

МПК: C07H 3/02

Метки: 2-0-алкилен, 4-0-(пер-0-гексопиранозил)-3, 6-ди-0-метил, глюкозы, глюкопираноза, качестве, продукта, промежуточного, синтеза

...тетра-О-ацетил-,а -О-галактопиранозил)-3,6- ди-О-метил-ЙО-глюкопиранозы (спектр ПМР, СООз, внутр.ст. ТМС, д; после очистки с помощью хроматографии на силикагеле, 1,32 и 1,53, два дублета в соотношении 1:3, Л 5 Гц, СНСНз; 1,98-2,20, шесть синглетов, ОСОСНз; 4,65 и 4,63, два дублета, )1,2 8 Гц, Н; 5,38, дублет с А,2 3,5 Гц, Н; 5,50 и 5,73, два квартета с ) 5 Гц, СНСНз (экзо- и андо- дезацетилируют метилатом натрия (0,1 мл 1 н МеОйа в 200 мл МеОН), продукт метилируют, как описано в примере 1 Б. Получают 1,2-0-этилиден-0-(2,3,4,6-тетра-О-метил-,О-галактопиранозил)-3,6-ди-О- метил- а-О-глюкопиранозу (ПМР-спектр, табл.1, а),Найдено, %. С 53,24; Н 7,95,С 20 Н 36011Вычислено, %: С 53,08; Н 8,01.Реакционную смесь, полученную...

Номер патента: 1807986

Опубликовано: 07.04.1993

Авторы: Бутенас, Недоспасов, Палайма

МПК: C07C 311/16

Метки: 5-аргинил-1, аминонафталинсульфамидов, аргиниламинонафталин-1-сульфамиды, качестве, нитро-n, продуктов, промежуточных, трет-бутилоксикарбонил

...хроматографическую колонку с окисью алюминия, элюируют смесью этилацетат-метанол (1:1), Из фракций, содержащих 5-аминонафталин-метилсульфамид, выделяют непрореагировавший сульфамид. Фракции, содержащие целевой продукт, объединяют, кипятят 0;5 ч с активированным углем, отфильтровывают, фильтрат упаривают. Маслообразный остаток растирают с сухим диэтиловым эфиром, образовавшийся осадок отфильтровывают и сушат (на воздухе). Получают 3;82 г.(71) хроматографически и аналитически чистого продукта, т.пл, 126- 131 фС, й - 0,51 (этилацетат-метанол 19:1), (а 1 о - 7,3 (С 1; ацетон),Найдено, : С 49,31; Н 5,96; И 18,03; Я 5,63. С 22 Нз 1 И 730 т.Вычислено, : 49,15; Н 5,81; й 18,24; Я 5,96.П р и м е р 2. 5-(йч-нитро-й...

Номер патента: 765258

Опубликовано: 23.09.1980

Авторы: Галкин, Давидович, Рогожин

МПК: C07C 101/04

Метки: аминокислот, бутиловые, карбонил, качестве, пептидов, продукта, промежуточного, синтеза, трет, эфиры

...количества диэтидамина. Затемреакционную массу охлаждают, отгоняютизбыток тримегилсидиддиэтнламина иостаток перегоняют в вакууме,4В итоге получают 6,20 г (92%) трег.бутилового эфира Ч -триметилсидил- -иэолейцина,кип. 73-4 С/6 /1,0 мм рт, стГ 1 1,4295.Химическая струкгура полученного соединения подтверждена данными элементного анализа и ИК-спектроскопии,Найдено,7 о: С 60,14; Н 11,31; Й 5,30; Ь 10,70.Рассчитано для С Н) К О Ь,.4: С 60,17; Н 11,27; й 5,40; Ь 10,83.ИК-спектр, см ";,3500, 2900, 1740,1640, 1250, 920, 860.б). Трет.бутидовый эфир Н -карбонил- - -изодейцина.К раствору 3,00 г (0,012 г-моль)трет.бутидового эфира Й -триметидсилил-. -изолейцина и 1,23 г (0,012 г-моль)триэтиламина в 40 мл сухого диэтиловогоэфира прибавляют при...