Способ получения (2-алкоксиарил)трихлорстаннанов
Формула | Описание | Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Формула
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ (2-АЛКОКСИАРИЛ)ТРИХЛОРСТАННАНОВ общей формулы
где R низший алкил;
R 
-водород, низший алкил, алкоксил,
отличающийся тем, что соответствующий (2-алкоксиарил)триметилсилан подвергают взаимодействию с хлорным оловом при кипении реакционной массы.
Описание
Целью изобретения является разработка нового более простого и доступного способа получения (2-алкоксиарил)трихлорстаннанов и расширение ассортимента арилтрихлорстаннанов.
П р и м е р 1. К 18,0 г (0,1 моль) (2-мето-ксифенил)триметилсилана добавляют 26,1 г (0,1 моль) хлорного олова. Смесь нагревают до кипения и кипятят 6 ч. За этом время температура кипения понижается с 135 до 85оС. После охлаждения закристаллизовавшуюся массу отфильтровывают и перекристаллизовывают из 40 мл сухого гексана. Выход (2-метоксифенил)трихлорстаннана 24,5 г (78,1% ), т.пл. 95-97оС.
Найдено, С 25,33; 25,36; H 2,31; 2,08; Cl 33,27; 32,16; Sn 35,26; 35,80.
C7H7Cl3OSn.
Вычислено, С 25,31; Н 2,12; Cl 32,01; Sn 35,73.
ЯМР: 1H,
3,93 м.д. (OCH3); 13C, , м.д. 56,67 (ОСН3), 125,36 (С-1), 160,90 (С-2), 111,54, 123,30, 134,51, 135,11 (для других атомов углерода кольца); 119Sn, 75,14 м.д.ЯКР 35Cl:
77=20,071, 21,674, 21,762 МГц.П р и м е р 2. К 11,6 г (0,06 моль) (2-этоксифенил)триметилсилана добавляют 15,6 г (0,06 моль) хлорного олова. Смесь нагревают до кипения и кипятят 5 ч. За это время температура кипения понижается с 133 до 93оС. После охлаждения закристаллизовавшуюся массу отфильтровывают и перекристаллизовывают из 25 мл сухого гексана. Выход (2-этоксифенил)трихлорстаннана 14,0 (68% ), т.пл. 94-96оС.
Найдено, C 27,72; H 2,57; Cl 30,49; Sn 34,37.
C8H9Cl3OSn
Вычислено, C 27,76; H 2,62; Cl 30,72; Sn 34,28.
ЯМР: 'H,
4,19 м.д. (OCH2);13C,
, м. д. 65,44 (ОСН2), 125,90 (С-1), 160,25 (С-2), 111,87, 123,14 134,57, 135,00 (для других атомов углерода кольца); 119Sn: -75, 32 м.д.ЯКР 35Cl:
77=19,313; 21,475; 21,880 МГц.П р и м ер 3. К 19,4 г (0,1 моль) (2-метокси-5-метилфенил)триметилсилана добавляют 26,1 г (0,1 моль) хлорного олова. Смесь нагревают до кипения и кипятят 4 ч. За это время температура кипения снижается с 132 до 79оС. После охлаждения закристаллизовавшуюся массу отфильтровывают и перекристаллизовывают из 50 мл сухого гексана. Выход (2-метокси-5-метилфенил)трихлорстаннана 30 г (86,5%), т.пл. 122-124оС.
Найдено, С 27,82; Н 2,63; Cl 30,81; Sn 34,32.
C8H9Cl3OSn
Вычислено, C 27,76; H 2,62; Cl 30,72; Sn 34,28.
ЯМР: 'H,
3,90 м.д. (OCH3); 13C, , м.д. 56,77 (OCH3), 125,09 (С-1) 158,89 (С-2), 111,38, 133,11, 134,52, 135,65 (для других атомов углерода кольца); 119Sn, -75, 10 м.д.ЯКР 35Cl:
77=19,497 и 21,550 МГц (отношение интенсивностей линий 1:2).П р и м е р 4. К 21,0 г (0,1 моль) (2,6-диметоксифенил)триметилсилана добавляют 26,1 г (0,1 моль) хлорного олова. Температура смеси резко повышается до 100оС, а затем быстро понижается до 72оС. Смесь кипятят 10 мин и охлаждают. Закристаллизововшуюся массу отфильтровывают и перекристаллизовывают из 40 мл сухого гексана. Выход (2,6-диметоксифенил)трихлорстаннана 32,0 г (90,8%), т.пл. 66-89оС (с разл.).
Найдено, C 26,58; H 2,42; Cl 29,54; Sn 32,70.
C8H9Cl3O2Sn.
Вычислено, C 26,53; H 2,50; Cl 29,36; Sn 32,77.
ЯМP: 'H,
3,91 (OCH3); 13C, , м.д. 56,29 (ОСН3), 111,65 (С-1), 162,79 (С-2,6), 104,88, 136,52 (для других атомов углерода кольца); 119Sn, 91,22 м.д.ЯКР 35Cl:
77=20,617; 21,018; 21,620 МГц.Изобретение касается оловоорганических веществ, в частности получения 2-алкокси (арил) трихлорстаннанов, незамещенных или замещенных в арильном кольце низшим алкилом или алкоксилом, - полупродуктов для синтеза малотоксичных стабилизаторов поливинилхлорида. Цель - разработка более простого и доступного способа получения указанных веществ. Последние получают реакцией (2-алкоксиарил)триметилсилана с SnCl2 при кипении реакционной массы. Способ обеспечивает хороший выход целевых веществ (68 - 90,8%) из доступных веществ без использования для реакции вспомогательных веществ.
Заявка
3963781/04, 14.10.1985
Иркутский институт органической химии СО АН СССР
Лазарев И. М, Долгушин Г. В, Фешин В. П, Воронков М. Г
МПК / Метки
МПК: C07F 7/22
Метки: 2-алкоксиарил)трихлорстаннанов
Опубликовано: 10.04.1996
Код ссылки
<a href="https://patents.su/0-1336522-sposob-polucheniya-2-alkoksiariltrikhlorstannanov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения (2-алкоксиарил)трихлорстаннанов</a>
Способ получения бис(триметилсилил)фосфита
Номер патента: 1578132
Опубликовано: 15.07.1990
Авторы: Близнюк, Бондарева, Емельянович, Климова, Протасова
МПК: C07F 9/141
Метки: бис(триметилсилил)фосфита
...прибавляют раствор 11,1 г (0,15 моль) трет-бутанола в 1 О мл трет-бутилхлорида. Реакционную массу кипятят до прекращения выделения хлористого водорода (2 ч), трет-бутилхлорид и избыток триметилхпорсилана отгоняют и в остатке получают 11,3 г (1002) бис -триметипсилил 1 фосфита, который прак-. тически нацело перегоняется при 114 - , 115 С/15 мм рт,ст и 1.4110, у 4 0,978; МВ 1. найдено, Ъ 7,48; вычислено 57,55, ПМР-спектр(тетрахлорметан, Ф): 0,23 м.д, (с, 18 Н (СН) М);6 73 м,д, (д. 1 Н, Р-Н); 1698 Гц.Б. К смеси 6,9 г (0,05 моль) трех- хпористого йосфора, 10,8 г (О, моль) трнметилхлорсилана и 30 г отгона тр ехмоль анин ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕН А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ3 1578132 4из варианта А прибавляют 11,1 г ном соотношении исходных...
Способ получения изоцианатов
Номер патента: 276049
Опубликовано: 30.10.1983
Авторы: Козюков, Миронов, Шелудяков
МПК: C07C 119/042
Метки: изоцианатов
...1 диэтилметилсилил) пропилизоцианат.А. Из смеси 9,0 г (0,09 моль ) диэтилметилсилана и 11,4 г (0,09 мол 4 Й- (триметилсилил ) аллнламина в присутствии 5 капель катализатора Спайера после двухчасового кипячения (нао чальная температура в колбе 80 С конечная 160 С) получено 18,8 г у - 65 Н- триметилсилиламино )-пропил 3-диэтилметилснлана в виде бесцветной прозрачной подвижной жидкости с т.кип.63 С (2 мм рт,ст,д 240 0.,8142, пф1,4405,МЙр 75, 01. Вычислено, :МР)75,24.Найдено,Ъ: С 57,10; Н 12,58 р 12,69,С 11 Н 2952 ЙВыЧислено,Ъ: С 57,05; Н 12 62,Б, В четырехгорлой колбе конденсируют по примеру 1 10 г (0,1 моль) фосгена, охлаждают его смесью сухогольда с ацетоном до -40 + -70 ОС и, неснимая охлаждения при энергичном перемеиивании прибавляют...
Способ получения дисилоксан-изоцианатов
Номер патента: 374317
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07F 7/10
Метки: дисилоксан-изоцианатов
...аппаратурного оформления, возможностью проведения реакции при отсутствии растворителейи избытка фосгена, хорошими выходами ичистотой целевых продуктов, полным отсутствием отходов производства и легко можетбыть осуществлен в промышленном масштабе.П р и м е р 1. 1-бис-(триметилсилил) аминопропил,1,3,3-тетраметилдисилоксан (1),а) В двухгорлую колбу, снабженную обратным холодильником и термометром, помещают 48 г (0,83 моль), аллиламина, 159,3 г(0,99 моль) гексаметилдисилазана, добавляют3 - 5 капель Н,804 и смесь кипятят в течение20 час до прекращения выделения аммиака. Затем отгоняют на колонке смесь не вступившего в реакцию гексаметилдисилазана иобразовавшегося в качестве побочного продукта У - триметилсилилаллиламина С 1-12==СНСН 2...
Способ получения ртутных производных (ароксиалкил) триалкил или триалкоксисиланов
Номер патента: 515752
Опубликовано: 30.05.1976
Авторы: Воронков, Татаринова, Чернов
МПК: C07F 7/18
Метки: ароксиалкил, производных, ртутных, триалкил, триалкоксисиланов
...в вакууме из фильтрата удаляют бензол и уксусную кислоту.Остается 9,7 г (99%) целевого продукта (1).Найдено, О/О. С 29,70; Н 3,78; Ы 5,88; Нд 40,70.С 1 гН 1 зОз 51 НдВычислено, %; С 29,59; Н 3,72; Я 5,76; Нд 41,19.4,9 г (0,01 моль) соединения 1 в метаноле встряхивают с насыщенным раствором 1 х)ад в метаноле, Образуется белый творожистый осадок, который отсасывают, промывают метиловым спиртом и сушат в вакууме.Выход (йодмеркурфеноксиметил) триметоксисилана 5,55 г (100"/,); т, пл, 340 С (разложение).Найдено, %: С 21,29; Н 3,00; 1 21,81; Я 5,39; Нд 35,74.С 10 Н 1 з 0451 НфВычислено, /О, С 21,64; Н 2,72; 1 22,86;51 5,06; Нд 36,14,4П р и м е,р 2. 2-Метокси (ацетоксимерк и)феноксиметил 1 триметилсилан (11),Получают по примеру 1 из раствора...
Способ получения -алкил(диалкоксиметил) алкоксикарбонилфосфинатов
Номер патента: 1294809
Опубликовано: 07.03.1987
Авторы: Лажко, Ливанцов, Луценко, Прищенко
МПК: C07F 9/32
Метки: алкил(диалкоксиметил, алкоксикарбонилфосфинатов
...новых Фосфорорганических гетероциклов, а также как комплексоны и экстрагенты.Целью изобретения является разра"ботка нового удобного и доступногоспособа получения 0-алкил(диалкоксиметил)алкоксикарбонилфосфинатов,Все реакции и выделение целевыхпродуктов Общей Формулы 1 проводятв атмосфере инертного газа (сухогоаргона) с использованием абсолюныхрастворителей.П р и м е р 1. 0-Метил(диметоксиметил)бутоксикарбонилфосфинат (1 а).К раствору 6,5 г (0,0287 моль)300-метил-триметилсилил(диметоксиметил) фосфонита в 25 мл диэтиловогоэфира добавляют по каплям при перемешивании 4 г (0,0287 моль, без избытка) бутоксикарбонилхлорида, Смеськипятят с обратным холодильником втечение 2,5 ч,затем эфир и триметилхлорсилан отгоняют в вакууме,остаток...
Предыдущий патент: Способ создания аномальной проводимости при повышенных температурах
Следующий патент: Установка для массообмена
Случайный патент: Способ приготовления модифицированного жидкостекольного связующего для изготовления литейных форм и стержней