Способ получения бис(триметилсилил)фосфита

Номер патента: 1578132

Авторы: Близнюк, Бондарева, Емельянович, Климова, Протасова

ZIP архив

Текст

СОЮЗ СОВЕТСКИСОЦИАЛИСТИЧЕСНРЕСПУБЛИК 157813 07 Р 9 14 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯПРИ ПНТ СССР ния различных полезных фосфорорганических соединений. Цель - упрощение процесса и повышение выхода бис(триметилсилил)фосфита Его синтез ведут ,реакцией трихпорида фосфора, триметил хпорсилана и трет-бутанола, при их молярном соотношении, равном 1:(2,5- -4,0):3, и кипении (в среде третбутилхпорида). Выход 98-1007.,т.кип.114-115 С /15 кч рт.ст.; пй 1,4110;о,Р0)9778; брутто-ф-ла СНОРЯ 1. Эти условия позволяют повысить выход целевого соединения с 93 до 98-1002 за счет замены Фосфористой кислоты трихпоридом фосфора,огнеопасного органического растворителя трет-бутилхпоридом при исключении применения третичного амина.(57) Изобретение относится к Фосфорорганическим соединениям, в частности к получению бис(триметилсилил)Фосфита - полупродукта для получеИзобретение относится к химии фосФорорганических соединений, а именнок улучшенному способу получения бис(триметилсилил )йосфи та формулы,(СН ) Я 30 Р(О)Н ( 1 )который используется в качествеполупродукта для получеюая разнообразных полезных фосфорорганическихсоединений,Целью изобретения является упрощение процесса и повышение выходацелевого соединения.П р и м е р. Получение бис(триметилсилил )Фосфита,А. К смеси 6,9 г (0,05 моль)хпористого Фосфора и 21,6 г (0,2триметилхлорсилана при перемешив прибавляют раствор 11,1 г (0,15 моль) трет-бутанола в 1 О мл трет-бутилхлорида. Реакционную массу кипятят до прекращения выделения хлористого водорода (2 ч), трет-бутилхлорид и избыток триметилхпорсилана отгоняют и в остатке получают 11,3 г (1002) бис -триметипсилил 1 фосфита, который прак-. тически нацело перегоняется при 114 - , 115 С/15 мм рт,ст и 1.4110, у 4 0,978; МВ 1. найдено, Ъ 7,48; вычислено 57,55, ПМР-спектр(тетрахлорметан, Ф): 0,23 м.д, (с, 18 Н (СН) М);6 73 м,д, (д. 1 Н, Р-Н); 1698 Гц.Б. К смеси 6,9 г (0,05 моль) трех- хпористого йосфора, 10,8 г (О, моль) трнметилхлорсилана и 30 г отгона тр ехмоль анин ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕН А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ3 1578132 4из варианта А прибавляют 11,1 г ном соотношении исходных реагентов,(0,125 моль) триметилхлорсилана и 10 Г(СН ) 8101 Р(0)Нз з2 э11,1 г (0,15 моль) трет-бутанола пол чают 11,1 г (982) бис(триметилсил)фосфита с теми же константами. формула изобр етения Составитель О.МинаеваТехред Л.Сердюкова Корректор. Н.Ревская Редактор Т,Лазоренко Тираж 312 Заказ 1888 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101 Таким образом, предпагаемй способ получения бис(триметилсилил ) фосфита поэвопяет упростить процесс его получения и повысить выход с 93 до 98-1 ООЕ эа счет исключения третично 20 го амина, замены легкокипящих огнеорасных растворителей - тетрагидрофрана и диэтилового эфира на третбтилхлорид и использования вместо фосфористой кислоты трихпорида фосфо ра и проведения процесса при молярвзаимодействием фосфорсодержащегосоединения с триметилхлорсиланом всреде органического растворителяпри кипении, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью упрощения процесса и.поппения выхода целевого продукта, в качестве фосфорсодержащегосоединения используют трихлорид фосФора, в качестве органического растворителя -. трет-бутилхлорид и процессведут в присутствии трет-бутанолапри молярном соотношении трихпоридфосфора, триметилхлорсилан, тр етбутанол 1: ( 2, 5-4 ): 3 с оответ ственно,

Смотреть

Заявка

4431087, 24.05.1988

ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ФИТОПАТОЛОГИИ

БЛИЗНЮК НИКОЛАЙ КИРИЛЛОВИЧ, БОНДАРЕВА ТАТЬЯНА АНАТОЛЬЕВНА, ПРОТАСОВА ЛЮДМИЛА ДМИТРИЕВНА, ЕМЕЛЬЯНОВИЧ АННА МИХАЙЛОВНА, КЛИМОВА ТАТЬЯНА АЛЕКСЕЕВНА

МПК / Метки

МПК: C07F 9/141

Метки: бис(триметилсилил)фосфита

Опубликовано: 15.07.1990

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-1578132-sposob-polucheniya-bistrimetilsililfosfita.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения бис(триметилсилил)фосфита</a>

Похожие патенты