Способ получения 8-трихлорметилкофеина

Номер патента: 89103

Авторы: Головчинская, Магидсон

ZIP архив

Текст

Класс 12 р, 7,( лг ИИ Дй.=:ф,э ОПИОА ЗАВИСИМО Е ИЗОБРЕТЕНИЯ В т О РСЗО МУ С БИДЕТЕЛ ЬСТ В Ю. Уагидсо С. 1 Оловчинс 5 иПОЛУЧ ЕЫ ЦД 8.тР ИГ. О ъ. 1. п т)-) 3 ц)з,)с)о 97 5.;.,1)с;, )1) - .,1)сс ;у;с.о (1 Вс)Ьс 31;. С. Г Р, Ск , т 1;(1;3 . .сс .:",). с) Основном Явт, св,08818 ся способ хлорирования 8-м тц ц)егпя до 8-трихлор:(ет)чКО(.ец)я В растворе хлорбензола. Зтот сособ обесг( и,;яс получение кофсцця "оро 1 Гго качества Г удовлетвор:тельныхц 1)ьходями. ОД 1 якО пп 01 ссс значиГ ",31) "зли(ястс 5 из-Зя 3( - )(1(; ". (Н Н С) О Т(С Ч (Ч Ц 51 Х,Г 1) )) 0 В ЯЦ 3 с")сде х,101;Оспзоля. т 1)ебоцР,) цпц- МГПСН(Я С)ОДЗИОГО ИЗОЫТКЯ ХЛО)Я цродол)китсльпос время. Зто, в своо очередь. Влечет за Гобсц, посл( ОКОНЯ ЦЦ 51 Х, ОПИПОВЯЦ 1 Я, Д,ЦТС Л.; цоеОко 10 ЗО ас.) Выл рва(п 1 Р Воз духо)1, с ИГлью удаления рястворенньх В хлорбспзоле избытков .;лоро. для того, чтобы избегнуть дальнейшего хлопировяния при нагревании в прспьсссс отгоцки хлороензола.Ч редлагясмый способ потения 8 - трихлормстилкофеиня сок)а)цяГт колицество необходимого избытка хлора и ускоряет процесс в двя. три разя, что достигается путем добавления небол)ьцих количеств нитробецзола. значительно яктивируюц;их реакцию хлорирования.Лктивирование процесса позволя ет заменить длительную. операцию вьдувацця свободного хлопя воза)в Х(1, .)СХСтьСХ ЯСОВЬ 11 ":ЯЗ.С.:1 Ц- све;ксц порццец метпл(0(110:5)я. рясСч" л) "ОЦ По 1 ) )")Г В 1 С 00 )010 (Е СЯ.ЬХ МЯЛЫХ КОЛ."1(СТВ П 1.Т)0 бецзола позво,.яст с)сцьп)цть вдвое КО ТГс ТО В 35 ТГГО х,О)бсц 30,11..,лорбсцзол ОтОп.Гтсц От )ГЯ,цпОППО). МЯССЬ,)Ц Ня )СИЯ.ЦЦ 11 РО: Р Обь 1 чном зяводскО) Вакууме, .53 я. тыц ццтробензол отгонять не сле- :1 Г. Его прцсутствцс в 1.тцстялли- ЧГСКО:) ОС) ЯТК(1 )ССЛ( ОТ)0;КЦ .".ОР- бснзоля об,Ггчаст псрсмсцпвяние зтого остатка со спирто.и выг;",зю (. о цз я. п)я 1)ятя. тяп кяк Оц предо- грацяет спеканце смхого хло; роВянного вегцествяго)яч; х стенок Яппяп(1 т 1.Яким Образ(11, мстпня- ЕТСЯ НГО 6 ХОДЦМОСтЬ ОтГОНКц НЦТРО- бензола от реакционной массы, вы. зывяюгцая иногда появление хистов я тОЙ с)к) 1 скц ц т,)Рбс 0)цяя глубокого вакуума ц высоких техцсрат) р. 8-трихлорметцлко(вснп обпазуется в результате описанного про,РССЯ С ВЫСОКИ.; ВЬ 1 ХОДО) Я ПОЛ 1 ЧЕН нь:и цз него пОсле гцлролцза кофе- ЦЦ " и "СС" )К"ЛтП ( КР)СКЦКомитет по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССР Редактор Р. Б, Кауфман Поди, к пея. 5 ЧП 1-1958 г,"араж МО. Цена 25 коп. Инфогмаплоя:.о-нздательскпй отдел.Объем 0,17 и, д, Зак. 3051. Гор. Алатырь, типография М 2 Министерства культуры Чуващской АССР,Предлагаемый способ отличает;от изложенного в авт. св Мо 66308 тем, что для ускорения процесса хлорирования к хлорбензолу добавляют до 10",О по Объемкит,обензо. ла.П р и м е р. 100; мстилкофеинп.25 мл сухого нитробензола и 700 лл сухого хлорбензола хлорируют 1 час при температуре не выше 5 - 6. К полученному прозрачному раствору, содержагцему 1,5 - 2% свободного хлора, добавляют необходимое количество мелкорастертого метил- кофеина и реакционную массу размешивают егце 3 часа.;гОроензо-, о. гоеяют в вакуум , Остаток размешивают с 60 - 70 мл спирта и трихлорметипкофеин отсасываютВыход продукта 90 ф от теоретического т. пл. 181- в 1. П релмет пзоорстепи 5 Спосоо получения 8-трих.лорметилкофеина хлорированием 8-метил- кофеина в среде хлорбензола по авт св р бЯ 08 гл и ч а О цг ся тем, что для ускорения процесса хлорирования к хлорбензолу добавлян)т д10",. по объему нитробензола.

Смотреть

Заявка

415076, 27.03.1950

Головчинская Е. С, Магидсон О. Ю

МПК / Метки

МПК: C07D 473/12

Метки: 8-трихлорметилкофеина

Опубликовано: 01.01.1950

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-89103-sposob-polucheniya-8-trikhlormetilkofeina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 8-трихлорметилкофеина</a>

Похожие патенты