Способ получения 2-аминометилэтиленимина

(9 О 203/02 5 ЕТЕНИЯ ВТОР и им. ий АлекЭльервин ириди- мичетвора 2-ам цией в водн рата 2-сул под действи шении комп кипения в т ыходама. ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР АНИЕ ИЗОБ КОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(56) Костяновский Р.Г., Лещинская В,П.,перов Р.К., Кадоркина Г,КШустова Л.Лнатанов ЮИ, Громова Г,Л., Алиев А.Э., ЧИ.И. "Олигомеры азиридинов и Мф-азнозтиламиды". Изв, АН СССР, Серия хиская, 1988, М 11, с, 2566,Патент США М 2931804, кл, 260,21960,Изобретение относится к способу получения в водном растворе 2-аминаметилзтиленимина (2-АМЭИ), который может найти применение в качестве инактиваторов вирусов и бактерий при производстве инактивированных вакцин, а также как химический супермутаген в селекции сортов растений и штаммов - продуцентов антибиотиков.Известен способ получения 2-аминометилэтиленимина взаимодействием 1,3-диаминопропанолас 15%-ным олеумом при 5-10 С с последующим выдерживанием при 20 С в течение ночи, нагревом смеси в течение 2 ч при 75 С 50%"ного раствора ИаОН с 45%-ным раствором сульфата 2-сульфонилокси,3-диаминопропана с 38%-ным выходом. Недостатком способа является низкий выход конечного продукта и трудоемкий влажный способ его выделения и очистки,Целью изобретения является увеличение выхода целевого продукта, упрощение процесса и повыщение его безопасности.Поставленная цель достигается описываемым способом получения водного рас 1768593 А(57) Использование: в качестве инактиваторов вирусов и бактерий в сельском хозяйстве. Сущность изобретения: продукт. 2-аминометилэтиленимин формулы СН 2-ЙН-СНСН 2 МН 2 Реагент 1: сульфат или гидрохлорид 2-сульфонилокси,3-диаминопропайа. Реагент 2: гидроксид калия. Условия реакции: я водном растворе при нагревании до кипения в течение 5-6 часов при молярном соотношении реагент 1: реагент 2 = 1:3 - 9. инометилзтиленимина циклизаых растворах сульфатаили хлоридьфонилокси,3-диаминопропана ем щелочи прй молярном соотноонентов 1:3-9 при нагревании до ечение 5 - 6 часов.ые соли получают с высокими 0-,850 из 1,3-диакинопропаноИзобретение иллюстрируется следующими примерами:П р и м е р 1. К раствору 0,276 г (0,63 ммоля) сульфата 2-сульфонилокси,3-диаминопропана 1,5 мл Д 20 добавляют раствор 0,2276 г (5,7 ммолей) йаОН в 1,1 мл Д 20 и смесь выдерживают 24 ч при 20 С. Г,о спектру ПМР - исходное соединение. Нагревают смесь в термостате при 50 С в течение 2 - 3 часов, По ПМР - исходное соединение, Кипятили смесь в течение 6 часов (образование 2-АМЭИ контролировали по спектрам ПМР через каждый час), наблюдал полное исчезновение сигналов исходного соединения и образование исключительно целевого3 ФОрмулэ изобГ)етенияСпосп)з полччения 2-ами О) етилз)иле и)инэ, 0 т л и ч э )О 01 и и с я тем, что, с 10)1 )Г) ПОВЦ)ЕНИЯ ВЦХОДЭ ЦОЛЕВОГО ПРОДУК тэ, упр 011)ения про)ессэ и повциения его безопасности суль:)Эт или Гил)Охло)ид 2- с;1 ь.) ) илокс)1-1,3 диэьи)ог)рогЭнэ пода е и г л ;0 т Г) з э, 1 л о д ес т в )л го с В о д 1 и и пэс-ВспоВлоци ппи пх моллрном соотно- (1)енин 1,3-9 при нагревании ДО кипен)Я В те)811,18 5-6 ч,Составитель 1 г).Эль) НатановТехред )у),У)зрпгентэл Корректор С,Патрушева Заказ 3620 1 иржк Подг)ис)оеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открьТиям при ГКНТ СССР113035, Москва.,К,. Рэуьчскэя наб 4/5 Производствен)10-издательский ко 1;)бинат Патент", г, Ужгород, ул, Гагарина, 101 Грг)г)к-э, Спектр Г 111 Р в Г 1;,О, д 1,),ц, отН 20-5,0:1,65 (Ис ")нн - .= З,7 Гц) 2,06 (Нв,) ,го продукта,П р и м е р 5, Смесь из 0,105 г ,О.,5ммОлел) хг 01 Гид 3.) Га 2-сульфон 1 Локси,3 д) ЭмОГ(рогЭнэ и 0,085 г (1,5 ммолей) КОГ 1в 3 мл дистиллирован 1 ОЙ ВОди выдерж 19 эггот 24п ри 2(У) С. Г 1 о ПУР спектру в Д 20 - ис)п д )Г)0 состояние, 1.1 эгпевэот смесь в терло(Тате при 50 С е) течение 2-3 ч, ПО ПМР с Г 0 щ,т у " исходное с 08 )1111811 ь 10 181 ез 6 1 кипячения по Г 1 УР спе)сгГэм нэблОдэ)от ПРЛ 108 1 СчеэнЗВЕИЕ СИГНЭ 1 Ов ИСХОДНОГО соед)Нения и Об(ЭЭОВэние исклОчительно. го Целевого г;1)одукгэ, 1;онечная концентраии,) 2-А 1,1 ЭЦ В растворе .1 5Таким Образом, ДэннцЙ спОсоб позвплгет Г 10 лц 1 эть 2-ймином 8 тилзтил 81 л 1 ин Г) иде сгэбильного 1,0-11,2;6-ного Водного раствора в одну стэдик), ,с ко)1)честве.Нь)м виходо 1, .без образования побочнцх про- ,.1 уктов. Способ и рост, безопасен, исклгочэет трудоемкуго стэдиО Вцделения целеВОГО ПРО ),Кт Э